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液相色谱仪对土壤和沉积物 三嗪类农药的测定标准

作者:山东谱析 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-02-18
本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、莠去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净和去草净 11 种三嗪类农药的测定。
 
规范性引用文件
 
《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析》等。
 
方法原理
 
以丙酮-二氯甲烷为提取剂,用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药,提取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
 
干扰和消除
 
多环芳烃、邻苯二甲酸酯类和酚类等有机化合物对测定可能产生干扰,可通过色谱分离或固相萃取净化等方式消除。
 
仪器和设备
 
1、LC-1000高效液相色谱仪(山东谱析):具有梯度洗脱功能,柱温箱温度可控,配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
 
2、色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的色谱柱或其他等效色谱柱。
 
3、提取装置:索氏提取装置或加压流体萃取仪。
 
4、浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的浓缩设备。
 
5、固相萃取装置。
 
6、冷冻干燥仪。
 
7、棕色玻璃瓶:250 ml。
 
8、一般实验室常用仪器和设备。
 
样品的制备
 
将样品置于不锈钢盘或聚四氟乙烯盘中,除去枝棒、叶片、石子等异物,混匀,并按照HJ/T 166 的要求进行样品缩分,可采用冷冻干燥或干燥剂两种方式脱水。冷冻干燥法:取适量混匀后样品,放入冷冻干燥仪(6.6)中干燥脱水。干燥后的样品需研磨、混匀。称取 10 g(精确到 0.01 g)样品进行提取。干燥剂法:称取 10 g(精确到 0.01 g)新鲜样品,索氏提取法加入适量无水硫酸钠(5.9)、加压流体萃取法加入适量硅藻土(5.10),研磨成流沙状,全部转移至提取装置中,待提取。
 
标准曲线的建立
 
取一定量三嗪类农药标准使用液(5.8),用乙腈(5.4)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,目标化合物质量浓度分别为 1.00 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L,贮存于棕色进样瓶中,待测。按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次进样分析,以标准系列溶液中目标化合物浓度为横坐标,以其对应峰面积(峰高)为纵坐标,建立标准曲线。
 
定性分析
 
以目标化合物的保留时间定性,必要时可采用标准样品加入法、不同波长下的吸收比、紫外光谱图扫描等方法辅助定性。
 

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