液相色谱仪检测明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯残留

明胶空心胶囊由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成，主要用于盛装固体药物。在工业生产中，存在对羟基苯甲酸酯类、氯乙醇、环氧乙烷等溶剂残留，山东谱析科学仪器有限公司依据2015版《中国药典》标准旨在建立明胶空心胶囊中有机残留含量的不同色谱仪检测方案，现第一篇把明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类液相色谱仪检测方案介绍如下：
1.仪器与试剂
分液漏斗、蒸发皿、容量瓶、乙醚、甲醇（色谱纯）醋酸铵、羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯（对照品）、去离子水、电子天平、高效液相色谱仪LC-3000
2.试验方法（高效液相色谱法）
3.对照品溶液制备
精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各25mg，至同一250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
4. 供试品溶液制备
取本品约0.5g，精密称定，置已加热水30ml的分液漏斗中，振摇使其溶解，放冷，精密加入乙醚50ml，小心振摇，静置分层，精密移取乙醚层25ml，置蒸发皿中，蒸干乙醚，用流动相转移至5ml量瓶中，加流动性稀释至刻度，摇匀，即得。
5.测定
照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/L醋酸铵（58：42）为流动相；检测波长254nm。理论板数按羟苯乙酯计算应不低于1600。准确量取上述两种溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的总量不得过0.05%。（此项适用于以羟苯酯类作为抑菌剂的工艺）