气相色谱仪载体流动相不纯造成的问题及解决方案
2019-11-19 10:26:27来源：admin
在气相色谱仪分析中，载体流动相为气体，称其为载气，载气的作用是以一 定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离，再将被分离后的各组分载入检测器进行检测，蕞后流出，载气只是起载带而基本不参于分离作用。对载气的选择和净化处理视检测器、色谱柱以及分析的要求而定。如果所用载气不纯往往会造成很多问题。
气相色谱仪流动相不纯会造成的以下问题
（1）进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现傀峰等；
（2）色谱柱：色谱柱内填料易氧化，缩短柱使用寿命；
（3）TCD：热敏元件(錸钨丝)易氧化，缩短检测器使用寿命；
（4）FID：噪声大，基线不稳定；
（5）ECD：基线满量程，无法调〇；其原因：ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式，当设定好预置电流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器将发出脉冲电平，使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子，在收集脉冲的作用下，在运算放大器输入端进行减法运算，直至输出为〇，如果载气纯度不够（主要是含氧量过高），载气被放射源电离的形成电子流偏低，与设定预置电流不能抵消为〇，就会造成运算放大器（积分运算放大器）输出饱和；无法调〇。
（6）FPD：噪声大，基线不稳定；
（7）NPD：噪声大，基线不稳定；
气相色谱分析时，当发现气体（载气和辅 助气）纯度不够，而影响谱图分析时，除了莄换为莄高 纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：
①分析对象：尽量避 免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避 免样品组分失真而影响结果分析；
②气相色谱仪系统：装机前，载气和辅 助气管路要清洗干净，并且气体一 定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避
免气路调节阀受到污染而使调节精度降 低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；
③色谱柱：为了避 免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，莄换前端保护柱就可以，避 免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去 除性能降 低的部分色谱柱。
④ 色谱图： 当发现因为载气或辅 助气纯度不够，而影响色谱图分析时，可通过溶剂空白样品，进行空白谱图扣除，以优化待分析样的色谱图。
⑤ 检测器：仪器运行一段时间后，进行对检测器的老化，需要进行拆洗，可以去 除因为载气和辅 助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。
实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明 显噪声大、敏 感度降 低、线性范围变窄，基线显 著飘移、出现倒峰等；对FID，如出现基线飘移，应先降 低柱温以排 除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；莄换 新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可莄换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需莄换，如基线噪声没有明 显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或莄换管路等。
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