顶空-气相色谱仪法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量
环氧乙烷是最简单的环醚，化学式为C2H4O，是一种重要的消毒灭菌物质。因而为了达到高效、快速灭菌消毒的效果，婴儿纸尿裤在生产过程中经常会使用环氧乙烷进行消毒，并在产品中留有残留。但是环氧乙烷却也是一种致癌物质，当皮肤接触到会迅速发生红肿，数小时后起泡，反复接触可致敏，患者急性中毒时，有剧烈的搏动性头痛、恶心、呕吐、流泪、胸闷和呼吸困难。由于纸尿裤是与婴儿皮肤直接接触，残留的环氧乙烷会对婴儿皮肤甚至身体造成伤害。按国家标准GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中明确规定“经环氧乙烷消毒的一次性使用卫生用品出厂时，环氧乙烷残留量应≤250 μg/g”。
目前分析测试环氧乙烷含量的方法要包括有气相色谱法和顶空进样-气相色谱法。环氧乙烷已被证明为致人体的过敏物质之一，GB 15979-2002给出了纸尿裤分析测定方法，但是该方法存在诸多问题：标准系列配制程序复杂，误差很大，样品的前处理上存在问题。标准中对于纸尿裤、卫生巾等含有吸水材料的样品，当少量水无法达到完全浸泡时，仅靠增加水的量，无法较好的解决问题，标准系列和试样状态不一致。山东谱析采用顶空前处理方式，建立了顶空-气相色谱仪法测定纸尿裤中环氧乙烷残留的分析方法，该方法具有操作方便、快速、准确度高、精密度好等优点。
一、顶空-气相色谱仪法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量方法实验部分
1. 仪器和试剂耗材
GC-17型气相色谱仪 (山东谱析)，配置氢火焰离子化检测器（FID）； PXH-300氢气发生器；PXA-2000空气发生器；40升氮气钢瓶（高纯气体99.999%，含减压阀）； N2000工作站；AHS-6890A顶空进样器；FA2004B 电子天平； 环氧乙烷标准溶液(纯度>99.5%)，国家标准物质中心；顶空瓶，20 mL，瓶盖带硅橡胶。
纸尿裤中环氧乙烷残留量顶空气相色谱仪分析
2. 分析条件
1）色谱分析条件
DB-WAX毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），进样口温度190℃；柱前压40 kPa，载气为高纯氮气（99.999%）；柱温，程序升温35℃保持5min；以30℃/min速率升温至150℃，保持5min；以25℃/min的速率升温至200℃，保持5min；FID检测器温度：250℃。
2）顶空条件
平衡温度为70℃，平衡时间为25min，传输线温度为75℃，进样系统温度为80℃，载气为高纯氮气（99.999%），压力为90kPa，辅助压力为60kPa，加压时间为30s，进样量为1.5 ml。
3. 实验方法
根据GB/T450标准要求进行抽样[9]，分别取至少2个独立包装的样品，拆开包装后立即将样品剪成不大于5mm×5mm的碎片，混匀，勿挤压。精密称取0.20~0.30g试样（精确至0.01g），置于顶空瓶中，然后准确加入10ml水，盖上瓶塞，再按照顶空条件及色谱分析条件检测样品中环氧乙烷的残留量。
二、顶空-气相色谱仪法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量结果分析
根据公式，计算出环氧乙烷残留量。
Ce× Ve
Md=—————× md×10-3
ms
式中：
Md──浸提的残留量，毫克/件；
Ce──从标准曲线中得到的每毫升浸提液中EO含量，微克/毫升；
Ve ──浸提液体积，5毫升；
md ──器械总质量，克；
ms──称取的分析样品质量，克。
在最佳实验条件下，纸尿裤基质中环氧乙烷的质量在0~100μg范围内与其峰面积呈线性关系，得出线性回归方程为y=4.265x-1.126，线性相关系数为0.9997，方法的检出限为2.0μg/g。
三、总结
山东谱析仪器建立了顶空进样-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留的分析方法，样品采用顶空方式处理，试验选择了最佳的顶空平衡温度和平衡时间，在优化的实验条件下，方法的线性参数均满足检测要求。在Zui佳实验条件下，纸尿裤基质中环氧乙烷的质量在0~100μg范围内与其峰面积呈线性关系，得出线性回归方程为y=4.265x-1.126，线性相关系数为0.9997，方法的检出限为2.0μg/g。纸尿裤样品的不同质量浓度加标回收率在88.6%~93.4%之间，相对标准偏差（RSD）小于5.9%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点，适合于纸尿裤中环氧乙烷残留量的快速测定。
