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谱析分享气相色谱仪(ECD)测定食品有机氯农药残留量方案

作者:气相色谱仪厂家 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-01-10
电子俘获检测器(ECD)是灵敏度蕞高的气相色谱检测器,同时又是蕞早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,也是放射性离子化检测器中应用蕞广的一种,被广泛应用于食品,生物,医药,农药,环保,金属鳌合物及气相追踪等领域。
                     
从20世纪70年代开始,许多工业化国家相继限用或禁用DDT、六六六及狄氏剂。 有机氯杀虫剂的残留分析方法在农药残留中是研究蕞早的。 在有机氯农药(OCPs)分析领域蕞为广泛使用的检测技术是气相色谱/电子捕获检测器 (GC-ECD),它具有灵敏度高、分离效果好、定量准确等特点,是一种经典的分析方法。色谱柱通常是弱极性至中级性柱,检测器一般用ECD。
 
气相色谱仪ECD检测器测定食品中六六六和滴滴涕的农药残留案例
 
1.  仪器与试剂
 
1.1 仪器
 
气相色谱仪GC-17型(谱析仪器),配电子捕获检测器(ECD);离心机;调速多用振荡器。
 
1.2 试剂与样品
 
8种有机氯农药对照品分别为:α -HCH (Lot 20202,纯度99.5%)、β-HCH(Lot 10216,纯度97.5%)、 γ-HCH(Lot 21119,纯度98.6%)、δ-HCH(Lot 31109,纯度99.7%)、4,4′-DDE(Lot 1221,纯度98.0%)、4,4′- DDD(Lot 00908,纯度99.5%)、2,4′-DDT(Lot 30627, 纯度98.5%)、4,4′-DDT(Lot 30115,纯度98.5%),。 石油醚(30~60 ℃) 为色谱纯;浓硫酸为分析纯; 5种保健食品(固体、液体两种)。
 
2. 方法与结果
 
2.1 色谱条件
 
弹性石英毛细管柱DM-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm),63Ni-ECD电子捕获检测器;载气为高纯氮气;柱流量为1.0 ml/min( 恒流方式); 进样口温度为230 ℃;检测器温度为300 ℃;进样量为1 μL,进样方式为不分流进样;尾吹气流量为30 m L/min;程序升温:初始温度150 ℃,以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min。 可以看出,8个成分均得到较好地分离,分离度大于1.5,峰型对称性良好,保留时间小于14 min。
 
2.2 对照品溶液的制备
 
对照品储备液:精密称取各对照品适量,用石油醚分别制成每毫升约含0.2 mg的溶液,摇匀即得。
 
混合对照品溶液:精密量取上述各对照品储备液50 μL,置50 m L量瓶中,用石油醚制成每毫升含200 ng的混合对照品储备液;精密量取该混合储备液1 m L至10 m L量瓶中,用石油醚制成每毫升含20 ng的混合对照品溶液,摇匀即得(需临用前现配)。
 
2.3 供试品溶液的制备
 
固体样品:取样品粉末或内容物约5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入石油醚50 m L,振荡30 min,过滤,滤渣用少量石油醚洗涤,浓缩至5 m L,加0.5 m L浓硫酸净化,振摇0.5 min,于3000 r/min离心15 min。 如此反复,直至净化充分。
 
液体样品:取约2 g精密称定,置10 m L刻度试管中,加入石油醚溶解并定容至刻度。 加1.0 m L浓硫酸净化,振摇0.5 min,于3000 r/min离心15 min。 如此反复,直至净化充分。
 
2.4 标准曲线及线性范围
 
取200 ng/mL的混合对照品储备液,用石油醚逐级稀释配制成1、2、5、10、20、40、80、100 ng/mL系列标准溶液,按“2.1”色谱条件测定,以各组分浓度为横坐标,各组分峰面积为纵坐标进行线性回归。 结果表明各组分线性关系良好。
 
2.5 检测限
 
取混合对照品溶液逐步稀释,按“2.1”色谱条件进样测定,计算检测限。 从而可以看出,HCH、DDT各异构体检测限之和分别为0.0011、0.0018 mg/kg,分别小于国标中同法折算后二者检测限0.0013、 0.019 mg/kg,即本法灵敏度满足检测要求。
 
2.6 进样精密度
 
取20 ng/mL的混合对照品溶液,按上述色谱条件连续进样6次,测得各组分各次的峰面积,计算相对标准偏差(RSD)在1.1%~1.8%,表明仪器稳定,进样精密度良好。
 

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