气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分国标方法
山东谱析提供GC-17气相色谱仪检测原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分的国标方法。
白酒中乙酸乙酯的检测
1、原理
样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分 配系数，在柱内形成迁移速度的差异而拥有分离。分离后的组份先后流出色谱柱，进入氢火 焰离子化检测器，根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或 峰高)，以内标法定量。
2、仪器和材料
气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱柱：毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m，内径0. 53 mm)或FFAP毛 细管色谱柱(柱长35－50 m，内径0. 25 mm，涂层0. 2 μM)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。
填充柱：柱长不短于2 m。
载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80目－100目。
固定液：20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
微量注射器：10 μL，1 μL。
3、试剂和溶液
乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
乙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]：作标样用。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定 容至100 mL。
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100mL。
4、分析步骤
①色谱参考条件
毛细管柱：载气(高纯氮)：流速为0.5－1. 0 mL/min，分流比:约37:1，尾吹约20－30 mL/min；氢气：流速为40mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度(Td)： 220°C； 注样器温度(η )： 220 C；柱温(Tc)：起始温度60 C，恒温3 min，以3.5 C/min程序升温 至180 C，继续恒温10 min。
填充柱：载气(高纯氮)：流速为150 mL/min；(第1号修改单将流速改为50 mL/min)； 氢气：流速为40 mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度(Td)： 150C；注样器温 度(Tj)： 150 C；柱温(Tc)： 90 C，等温。
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择**操作条件，以内
标峰与样品中其他组份峰获得完全分离为准。
②校正因子(f值)的测定
吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入内标溶液1. 00 mL，用乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02 %(体积分数)。待色谱仪基线 稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时 间及其峰面积(或峰高)，用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子。
式中：
校正因子按式(5)计算。
A1 dn,、
f = JX (5)
A2 dx
f-乙酸乙酯的相对校正因子；
A1一标样f值测定时内标的峰面积(或峰高)；
A2标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)；
d2乙酸乙酯的相对密度；
d1一内标物的相对密度。
③样品测定
吸取样品10.0 mL于10 mL容量瓶中，加入内标溶液0.10 mL，混匀后，在与f值测定 相同的条件下进样，根据保留时间确定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积(或 峰高)，求出峰面积(或峰高)之比，计算出样品中乙酸乙酯的含量。
6.4结果计算
样品中的乙酸乙酯含量按式（6)计算。
X] = /X X X 10'J -( 6 )
式中：
Xi--样品中乙酸乙酯的质量浓度，g/L; f-一乙酸乙酯的相对校正因子；
As--样品中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)；
A4--添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)；
I--内标物的质量浓度(添加在酒样中)，mg/L。
所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值，不 应超过平均值的5%。
白酒中己酸乙酯的检测
1、原理
同前一部分。
2、仪器和材料
气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱柱：毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m，内径0. 53 mm)或PEG 20M 毛细管色谱柱（柱长35?50 m，内径0. 25 mm，涂层0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的
毛细管色谱柱。
填充柱：柱长不短于2m。
载体：Chromosorb W (AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80目?100目。
固定液：0% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
微量注射器：10 μL， l μL。
3、试剂和溶液
乙醇溶液[60% vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
己酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取己酸乙酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定 容至100mL。
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
4、分析步骤
除标样改为己酸乙酯溶液外，其他操作同前一部分。
白酒中乳酸乙酯的检测
1、原理 同上。
2、仪器和材料
气相色谱仪：备有氢火焰离子化检铡器(FID)。
色谱柱：毛细管住：LZP-930白酒分析专用往(柱长18 m，内径0.53 mm)或PEG 20M 毛细管色谱柱（柱长35?50 m，内径0. 25 mm，涂层0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的
毛细管色谱柱。
填充柱：柱长不短于2m。
载体：Chromosorb W (AW)9或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80?100目。
固定液:20%DNP(邻笨二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG
20M。
微量注射器10 μL， l μL。
3、试剂和溶液
乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
乳酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取乳酸乙酯(色谱纯2 mL，用乙醇溶液定 容至100 mL。
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)];使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
4、分析步骤
除标样改为乳酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
5、结果计算 同上。
白酒中丁酸乙酯的检测
1、原理 同上。
2、仪器和材料
气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱柱：毛细管柱；LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m，内径0. 53 mm)或PEG 20M
毛细管色谱柱（柱长35?50 m，内径0. 25 mm，涂层0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的
毛细管色谱柱。
填充柱：柱长不短于2 m。
载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80?100目。
固定液：20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或 PEG 20Mo
微量注射器：10 μL， l μL。
3、试剂和溶液
乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
丁酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取丁酸乙酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定 容至 100 rnL。
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
乙酸正丁酯溶液[2% (体积分数）]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯))2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
4、分析步骤
除标样改为丁酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
5、结果计算 同上。
白酒中丙酸乙酯的检测
1、原理
样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分 配系数，在柱内形成迁移速度的差异而拥有分离。分离后的组份先后流出色谱柱，进入氢火 焰离子化检测器，根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或 峰高)，以内标法定量。
当采用邻苯二甲酸二壬酯+吐温80混合柱测定时，丙酸乙酯与乙缩醛完全重叠，为此， 要先将酒样加酸水解，使其中的乙缩醛分解，该组分峰的剩余部份即为丙酸乙酯，再按常规 法加以测定。
2、仪器和材料
气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱柱：毛细管柱+LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m，内径0. 53 mm)，或其他具有 同等分析效果的毛细管色谱柱。
填充柱：柱长不短于2 m。
载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80?100目。
固定液：0% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
微量注射器：10 μL， l μL。
3、试剂和溶液
乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
丙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取丙酸乙酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定 容至100 mL，
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2
mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
盐酸溶液[10%(体积分数)]。
4、分析步骤
①色谱参考条件
毛细管柱：载气(高纯氮)：流速为0. 5－1. 0 mL/min，分流比:约37 : 1，尾吹约20?30 mL/min；
氢气：流速为40 mL/min；
空气：流速为400 mL/min；
检测器温度(Td) ： 220 °C；
注样器温度(Tj) ： 220 C；
柱温(Tc)：起始温度60 C；恒温3 min，以3. 5 °C/min程序升温至180 C，继续恒温
10min。
填充柱：载气(高纯氮)：流速为150 mL/min；(第1号修改单改为50 mL/min)；氢气： 流速为40 mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度(Td)： 150 C；注样器温度(Tj)： 150 C；柱温(Tc)： 90 C，等温。
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择**操作条件，以内 标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准。
②校正因子(f值)的测定
吸取丙酸乙酯溶液1. 00 mL，移入100 mL容量瓶中，加入内标溶液1. 00 mL，用乙醇 溶液稀释至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02%(体积分数)。待色谱仪基线 稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录丙酸乙酯和内标峰的保留时 间及其峰面积(或峰高)，用其比值计算出丙酸乙酯的相对校正因子。
校正因子按式(7)计算。
式中:
f丙酸乙酯的相对校正因子；
A1标样f值测定时内标的峰面积(或峰高)；
A2-标样f值测定时丙酸乙酯的峰面积(或峰高)； d2-丙酸乙酯的相对密度；
山--内标物的相对密度。
③样品的测定
吸取样品10. 0 mL于10 mL容量瓶中[如使用填充柱，吸取样品3 mL于10 mL容量瓶 中，加入盐酸溶液2滴，用水定容至刻度，在室温下放置1 h]，加入内标溶液0. 10 mL，混 匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定丙酸乙酯峰的位置，并测定丙酸 乙酯与内标峰面积(或峰高)，求出峰面积(或峰高)之比，计算出样品中丙酸乙酯的含量。
5、结果计算
样品中的丙酸乙酯含量按式(8)计算。
X1 */χ^χ/χ??· -⑴
式中：
X1--样品中丙酸乙酯的质量浓度，g/L； f--丙酸乙酯的相对校正因子；
A3-样品中丙酸乙酯的峰面积(或峰高)；
A4--添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)；
I--内标物的质量浓度(添加在酒样中)，mg/L。
所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值， 不应超过平均值的5%。
白酒中正丙醇检测的检测
1、原理 同上。
2、仪器和材料
气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱柱：毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m，内径0. 53 mm)或PEG 20M 毛细管色谱柱（柱长35?50 m，内径0. 25 mm，涂层0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的
毛细管色谱柱。
填充柱：柱长不短于2 m。
载体：Chromosorb W (AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80?100目。
固定液：20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)+7%吐温80，或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
微量注射器：10 μL，l μL。
3、试剂和溶液
乙醇溶液[60 %vol]；用乙醇(色谱纯)加水配制。
正丙醇溶液[2%(体积分数)]；作标样用。吸取正丙醇(色谱纯))2 mL，用乙醇溶液定容至 100 mL。
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]；使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
4、分析步骤
除标样改为正丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
5结果计算 同上。
白酒中β-苯乙醇的检测
1、原理 同上。
2、仪器和材料
气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱柱：LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m，内径0.53 mm)或PEG 20M毛细管色谱 柱(柱长35?50 m，内径0.25 mm，涂层0.2 μιη)，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。 微量注射器：10 μL，l μL。
3、试剂和溶液
乙醇溶液[60 %vol]：用乙醇(色谱纯)加水配制。
β-苯乙醇溶液[2% (体积分数)]：作标样用。吸β-苯乙醇(色谱纯)2 mL，用乙醇溶液定 容至100 mL。
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]，使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2
mL，用乙醇溶液定容至100 mL。（第1号修改单将“乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]，使用 毛细管柱时作内标用”改为“2-乙基正丁酸溶液[2%(体积分数)]：使用毛细管柱时作内标 用…….”
4、分析步骤
除标样改为β-苯乙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
5、结果计算 同上。
白酒中3-甲硫基丙醇的检测
1、原理 同上。
2、仪器和材料
气相色谱仪；备有氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱柱：FFAP，PEG 20M毛细管色谱柱(柱长35 ~50 m，内径0.25 mm，涂层0.2 μιπ)
或LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m，内径0.53 mm)，或其他具有同等分析效果的毛细管 色谱柱。
微量注射器：10 μL，l μL。
3、试剂和溶液
乙醇溶液[60 %vol]：用乙醇(色谱纯)加水配制。
3-甲硫基丙醇溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取3-甲硫基丙醇(色谱纯)2 mL，用 乙醇溶液定容至100 mL。
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯) 2 mL，用乙醇溶液定容至100 mL。
4、分析步骤
色谱参考条件：载气(高纯氮）：流速为0.5?1.0 mL/min，分流比：约37:1，尾吹约 20?30 mL/min。
氢气：流速为40 mL/min。
空气：流速为400 mL/min。
检测器温度(Td) : 220 V 注样器温度⑴}): 220 V。
柱温（T。）： PEG 20M柱起始温度60 V，恒温2 min，以3.5 V/min程序升温至180°C， 继续恒温15min。
FFAP柱起始温度50 C，恒温2 min，以3.5 V/min程序升温至70 V，再以6 V /min程序升温至100 V，然后以15 V/min程序升温至210 V，再继续恒温10 min。
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择**操作条件，以 内标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准。
校正因子(f值)和样品的侧定
除标样改为3 -甲硫基丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
5、结果计算同上。
白酒中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的检测
1、原理同上。
2、仪器和材料
气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱柱：FFAP毛细管色谱柱(柱长35*50m，内径0.25 mn，涂层0.2 pm)或其他具有 同等分析效果的毛细管色谱柱。
微量注射器：10 μL，1 μL。
3、试剂和溶液
乙醇溶液[60 %vol]：用乙醇(色谱纯)加水配制。（第1号修改单改为“乙醇溶液[95 %vol]： 色谱纯”)；
庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液[1%(体积分数)]：作标样用。 吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯(色谱纯)各1mL，用乙醇溶液定容至 100mL。
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯) 2mL，（第1号修改单改为“十四醇溶液[1%(体积分数)]：使用毛细管柱时作内标用。吸取十 四醇（色谱纯）1 mL，......”)；用乙醇溶液定容至100 mL。
4、分析步骤
①色谱参考条件
载气(高纯氮)：流速为0.5?1.0 mL/min，分流比:约37:1，尾吹约20?30 mL/min； 氢气：流速为40 mL/min；
空气：流速为400 mL/min；
检测器温度(Td )： 220 C；
注样器温度(Tj) ： 220 C；
柱温(Tc)：起始温度120 C，恒温1 min，以20 C/min程序升温至220 C，继续恒温 10min。
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择**操作条件，以 内标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准。
②校正因子(f值)的测定
吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液1.00 mL，移入100 mL 容量瓶中，加入内标溶液1.00 mL，用60% vol乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中庚二酸二 乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯和内标的浓度均为。0.01(体积分数)。待色谱仪基线稳 定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、 壬二酸二乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高)，用其比值计算出庚二酸二乙酯、辛 二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对校正因子。
校正因子按式(9)计算。
式中:
f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对校正因子；
Ai标样f值测定时内标的峰面积(或峰高)；
A2--标样f值测定时庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面积(或
峰高)；
d2--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对密度；
山--内标物的相对密度。
③样品的测定
吸取样品10.0 m于10 mL容量瓶中，加入内标溶液0.20 mL，混匀后，在与f值测定
相同的条件下进样，根据保留时间确定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯峰的位
置，并测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯与内标峰面积(或峰高)，求出峰面 积(或峰高)之比，计算出样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的含量。
5、结果计算
①样品中的庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯含量按式(10)计算。
X1 - / κ X i X IO-3( ]0 )
式中：
X1--样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的质量浓度，g/L； f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对校正因子；
A3--样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面积(或峰高)； A4--添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)；
I--内标物的质量浓度(添加在酒样中)，mg/L。
②样品中的二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯含量按式(11)计算。
X = Xm + + Xi (11)
式中：
X--样品中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的质量浓度，g/L；
X庚--庚二酸二乙酯的质量浓度，mg/L；
X辛--辛二酸二乙酯的质量浓度，mg/L；
X壬--壬二酸二乙酯的质量浓度，mg/L。
所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值， 不应超过平均值的5%
