谱析分享：动植物油脂、脂肪酸甲酯的气相色谱分析方案
GC-17气相色谱仪是山东谱析推出的一款专用色谱分析系统，可用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。
摘要：主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等；而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等，其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同，掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类，对常见植物油是否掺伪可作出快速判别，同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。
一、本方法引用标准及应用范围
本方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中的规定。
本方法可以检测下列各种植物油品种
1）豆油，主要脂肪酸组成是亚油酸50%－55%，油酸22%－25%，棕榈酸10%－12%，亚麻酸7%－9%。亚油酸和α－亚麻酸是两种人体必需的脂肪酸。精炼豆油中维生素E的含量为60－110mg/100g。
2）菜籽油，其脂肪酸的组成受气候、品种等的影响较大。菜籽油中含有较多可能对健康不利的芥酸，其主要脂肪酸组成是亚油酸10%－20%，油酸10%－35%，棕榈酸2%－5%，亚麻酸5%－15%，芥酸25%－55%，花生四烯酸7%－14%。
3）花生油，具有独特的花生气味和风味，可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黄酱，也是良好的煎炸油。花生油的脂肪酸组成比较独特，含有6%－7%的长链脂肪酸，因此，花生油具有良好的氧化稳定性。
4）玉米油，又称为玉米胚芽油、粟米油，主要脂肪酸组成是亚油酸55%－60%，油酸25%－30%，棕榈酸10%－12%，亚麻酸2%以下。玉米油含亚油酸高，其降血清胆固醇的效能优于其他油脂。又由于玉米油富含维生素E，所以，其氧化稳定性也较好。
5）葵花籽油，是为数不多的高亚油酸油脂之一，故有人将它与玉米油列为“健康保健油脂”。其主要脂肪酸组成是亚油酸65%－78%，油酸14%－17%，棕榈酸6%－8%，硬脂酸2%－3%，维生素E的含量为100mg/100g，还含有绿原酸，其氧化稳定性好，但它不宜单独用于煎炸食品。
6） 橄榄油，是从油橄榄鲜果中直接压榨出来的果汁，分离掉其中的水分后取得。单不饱和脂肪酸含量高达80%以上，必需脂肪酸亚油酸与亚麻酸的比例为1：4，正好符合人体对摄入脂肪的标准，对人体健康尤其是心脏健康有益。世界卫生组织调查表明，以橄榄油为首选食用油的希腊，心血管系统和癌症发病率极低。
7） 茶油，是利用油茶的种子榨制的一种优质食用油。茶油含有丰富的维生素E、D、K和－胡萝卜素，不饱和脂肪酸含量高达85%－97%，比橄榄油的含量还要高，茶油还含有茶多酚和茶皂甙，对降低胆固醇和抗癌有明显的功效。
二、实验原理
本实验甲酯化方法采用国标GB/T 17376-2008，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气相色谱分析。
样品中的脂肪酸经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器时经检测口的相应处理，产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
三、仪器及试剂配置：
检测项目：植物油中脂肪酸的测定
气相色谱仪器型号: GC-17 配有FID检测器
毛细管色谱柱:专用毛细管柱
色谱工作站（电脑1台自备）
氮氢空发生器 各一台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶
其它仪器
．1.恒温水浴锅2．移液管3．胶头滴管4．小圆底烧瓶
．5.冷凝管6. 样品瓶
试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。
四、实验步骤
（一）样品预处理
酯化测定：
取0.2g油样于10ml容量瓶中，加5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，再加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。
测定：
（1）气相色谱条件
①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。
②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。
③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。
（2）色谱分析
吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰面积。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用工作站软件计算各脂肪酸组分的百分含量。
五、鉴别
测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。
气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法。
