液相色谱仪流动相的过滤和脱气谱析浅谈

液相色谱仪流动相的过滤和脱气谱析浅谈

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     液相色谱仪是色谱检测法的一个重要分支，与气相色谱仪相比液相色谱仪主要用于高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物样品的检测分析。液相色谱仪是以液体为流动相，贯穿在整个色谱流路系统中，对于流动相的要求是除了不能与样品发生反应外，还应该是纯净无杂质的，常用的流动相有甲醇、乙腈水溶液。

为了使检测结果更加准确，在进行液相色谱仪分析样品之前，须对流动相进行预处理。流动相预处理方法主要分为两步：过滤和脱气。以甲醇作为流动相为例，润扬仪器的具体操作方法如下：

  流动相过滤的目的是去除甲醇溶液中的杂质。由于液相色谱仪的的所有部件都是相当精密的，无论是对于检测样品还是流动相的纯度要求都高达99.99%，而不管是直接购买或是自己配置的溶剂都是无法达到这样的纯度，因此，在进行试验之前必须对甲醇进行过滤除杂，以防甲醇溶剂中的杂质堵塞液相色谱仪的精密器件。

过滤甲醇的设备我们选用溶剂过滤器，溶剂过滤器由过滤杯、中间烧结滤头、接收瓶、铝合金夹子四部分构成。

1.将接收瓶放在水平桌面上，中间烧结滤头从瓶口插入，取一张有机滤膜放在滤头正上方，再将过滤杯覆盖住有机滤膜，与滤头对齐放好后，使用夹子固定好；

2.使用真空泵连接管将真空泵与溶剂过滤器连接好（由于有机滤膜的孔径很小，此处真空泵的作用是加快过滤的速率）；

3.使用烧杯取适量甲醇溶液，倒入少量溶剂到溶剂过滤器的过滤杯中，检查中间烧结滤头处是否漏液；

4.打开真空泵，直至过滤杯中的甲醇溶剂完全过去完成；

5.甲醇过滤完成后，拆开装置，取出有机过滤膜清洗掉表层上的杂质，再进行二次过滤即可。

  液相色谱仪流动相脱气的目的是去除溶剂中的气泡，是必不可少的步骤，因为流动相中的气泡进入到液相色谱仪分析系统中，会影响系统的稳定性，流动相中的气泡对液相色谱仪的影响有两个方面：（1）气泡随溶剂进入系统中，会使泵头出现空转打滑现象；（2）气泡进入检测器中，经紫外照射，响应值不同，从而使基线不稳。

我们主要采用超声波清洗器去除流动相溶剂中的气泡，超声清洗器的操作简单快捷。只要将过滤后的溶剂放入盛有1/2～2/3体积水的超声清洗器中震荡半个小时即可。

在处理液相色谱仪流动相的过程中要注意溶剂的二次感染，因此，要尤其注意使用容器和设备的清洁度，以及要注意流动相溶剂的密封保存。