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液相色谱仪流动相的过滤和脱气谱析浅谈

作者:山东谱析 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2019-10-10

液相色谱仪流动相的过滤和脱气谱析浅谈

来源:气相色谱仪厂家价格 www.sdpxyq.com

     液相色谱仪是色谱检测法的一个重要分支,与气相色谱仪相比液相色谱仪主要用于高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物样品的检测分析。液相色谱仪是以液体为流动相,贯穿在整个色谱流路系统中,对于流动相的要求是除了不能与样品发生反应外,还应该是纯净无杂质的,常用的流动相有甲醇、乙腈水溶液。

                                            

山东谱析液相色谱仪

为了使检测结果更加准确,在进行液相色谱仪分析样品之前,须对流动相进行预处理。流动相预处理方法主要分为两步:过滤和脱气。以甲醇作为流动相为例,润扬仪器的具体操作方法如下:


  流动相过滤的目的是去除甲醇溶液中的杂质。由于液相色谱仪的的所有部件都是相当精密的,无论是对于检测样品还是流动相的纯度要求都高达99.99%,而不管是直接购买或是自己配置的溶剂都是无法达到这样的纯度,因此,在进行试验之前必须对甲醇进行过滤除杂,以防甲醇溶剂中的杂质堵塞液相色谱仪的精密器件。


过滤甲醇的设备我们选用溶剂过滤器,溶剂过滤器由过滤杯、中间烧结滤头、接收瓶、铝合金夹子四部分构成。


1.将接收瓶放在水平桌面上,中间烧结滤头从瓶口插入,取一张有机滤膜放在滤头正上方,再将过滤杯覆盖住有机滤膜,与滤头对齐放好后,使用夹子固定好;


2.使用真空泵连接管将真空泵与溶剂过滤器连接好(由于有机滤膜的孔径很小,此处真空泵的作用是加快过滤的速率);


3.使用烧杯取适量甲醇溶液,倒入少量溶剂到溶剂过滤器的过滤杯中,检查中间烧结滤头处是否漏液;


4.打开真空泵,直至过滤杯中的甲醇溶剂完全过去完成;


5.甲醇过滤完成后,拆开装置,取出有机过滤膜清洗掉表层上的杂质,再进行二次过滤即可。


  液相色谱仪流动相脱气的目的是去除溶剂中的气泡,是必不可少的步骤,因为流动相中的气泡进入到液相色谱仪分析系统中,会影响系统的稳定性,流动相中的气泡对液相色谱仪的影响有两个方面:(1)气泡随溶剂进入系统中,会使泵头出现空转打滑现象;(2)气泡进入检测器中,经紫外照射,响应值不同,从而使基线不稳。


我们主要采用超声波清洗器去除流动相溶剂中的气泡,超声清洗器的操作简单快捷。只要将过滤后的溶剂放入盛有1/2~2/3体积水的超声清洗器中震荡半个小时即可。


在处理液相色谱仪流动相的过程中要注意溶剂的二次感染,因此,要尤其注意使用容器和设备的清洁度,以及要注意流动相溶剂的密封保存。


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