谱析浅谈气相色谱仪FID、TCD、ECD三大检测器清洗要点
2019-11-16 09:07:17来源：admin
在气相色谱仪操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，
接下来山东谱析工程师就浅谈气相色谱仪FID、TCD、ECD三大检测器的清洗要点,希望会对广大色谱分析者有所帮助！!
热导检测器(TCD)的清洗：
将丙酮，乙密，十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。
氢焰离子化（FID）检测器的清洗 ：
当沾污不太严重时，可不用卸下清洗，此时需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，卸下清洗。先卸下收集及，正及，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可和电及等一起，先小心用细砂纸（300-400＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用cao声波清洗，后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，蕞好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。
电子捕获（ECD)检测器的清洗 ：
电子捕获检测器中有放射源，通常为Ｈ3或Ｎi63，因此要小心。 先拆开检测器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。 对Ｈ3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。
对Ｎi63源应小心，不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入检测器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
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