气相色谱仪毛细管柱分析时常见9大问题及解决方案
2019-11-15 16:52:06来源：admin
气相色谱仪毛细管柱因分离能力好 〇敏度高、分析速度快等du特优点而得到xu速发展。但使用中也会出现一些问题，下面山东谱析工程师就把毛细管柱使用时出现的问题及解决方案分享给大家。
一、峰丢失
可能的原因及应采用的排处 方法
1.进样针有问题，用新进样针验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值
3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整
4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整
5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6.柱断裂，如果柱断裂是在柱国外端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装
二、前伸峰
1.柱过载，减少进样量
2.两个化合物共洗脱，提 高和减少进样量，使温度降10~20度，以使峰分开
3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有可升高
4.样品分解，采用失活 化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品：换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装
2.柱或进样器温度太低：升温。进样器温度应比样品蕞高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱，减少进样量，使温度降10~20度，以使峰分开
4.柱损坏：换柱
5.柱污染：从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
四、只有溶剂峰
1.进样针有问题：用新进样针器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，调整之
3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱换成较厚涂层
6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）
7.样品被柱或进样器衬套吸附：换衬套。如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，并重新安装
五、宽溶剂峰
1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样水平差（进样太慢）：采用平稳进样。
3.进样器温度太低：提进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：换样品溶剂
6.隔垫清洗不当：调整或清洗
7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速。
六、假峰
1.柱吸附样品，随后解吸：换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.进样针污染：用新进样针器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将进样针器冲洗几次。
3.样品量太大：减少进样量。
4.进样差。
七、峰分不开
1.柱温不对：检查并调整温度
2.不正确的载气流速：检查并调整流速。
3.样品进样量太大：减少样品进样量
4.进样水平太差(进样太慢)：采用平稳进样。
5.柱和衬套污染：换衬套。如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，并重新安装。
八、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染：换衬套。如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器八、基线不规则或不稳定
3.载气泄漏：换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充 足。如压力≤500psi，请换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染：换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器蕞大/蕞小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册指标，予以验证。
7.检测器出问题：参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失：老化或换隔垫
九、同一根色谱柱保留时间长短不一
1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏，如需，请检查并修改。
4.柱污染或损坏，重新老化或换柱
5.样品过载，减少样品进样量
6.记录仪出问题，检查记录仪
7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否够用。如压力≤500psi，换.
随着弹性石英交联毛细管柱的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析，在各领域应用中取代填充柱的趋势。色谱仪器资讯可登录山东谱析仪器公司网站：http://www.sdpxyq.com也可拨打24小时客服热线前来咨询！
