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棒状薄层色谱仪点样量变化对分析结果有什么影响?

作者:气相色谱仪厂家 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-03-09

在应用棒状薄层色谱仪对原油、重质油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、基础油等中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质族组分分析中,各个环节的操作细节往往对分析结果产生较大的影响,为此,谱析仪器根据多年实际分析经验,结合相关资料,总结棒状薄层色谱仪操作步骤各个环节条件优化和对分析结果的影响,本章节探讨棒状薄层色谱仪分析条件优化–点样量变化对分析结果的影响。

           

点样技术对误差的影响可以分为两个方面。一个是点样量的重复性,再一个是点样量的大小。由于薄层棒的负荷很小,一般点样量为几个微升,用一般微量注射器点样误差较大,所以采用定量点样(外标法)时,CV值一般在10%~20%之间,个别的可达到1%。用内标法和归一法,可抵消这部分误差。

适当加大点样量可是误差降低。例如用定量点样法点样0.4ug时CV=25.3%;1ug时CV=6.0%~13.5%;认为点样量以1ug~10ug之间为宜。有人认为,点样量对CV的影响是通过响应值与样品重量的非线性关系引起的。另外,还有人误认为双对数坐标图中呈直线性关系就是线性关系。实际上线性关系应该是在双对数坐标图log(样品量)–logA(峰面积)上直线的斜率(即线性)=1.00±0.02才能满足线性关系。

关于上述非线性关系的原因,有人认为是由于(1)小峰在积分器上积分不出来;(2)样品和薄层中除C、H以外的其他元素的干扰。FID在GC中的线性关系是很好的,而在此法中线性关系不好。所以我们认为主要原因在于薄层棒的FID扫描过程中,由于两种线性损失(挥发损失和残留损失)引起的,而影响这两种损失的因素,除样品量外还与样品和吸附剂的性质、FID的扫描的条件有关。

棒状薄层色谱仪点样量还与薄层的蕞大负荷有关。如果点样量太大,会使色谱峰变宽,也会影响线性关系;而薄层的蕞大负荷又与薄层厚度、吸附剂性质、展开剂性质、温度、样品的组成和性质等有关,所以每种样品应根据具体情况选择蕞优的点样量。

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