山东谱析GC-17气相色谱仪测定黄瓜中的有机磷农药残留

山东谱析GC-17气相色谱仪农药残留分析，参考农业部推荐标准方法NY/T 761-2008，选用PFPD检测器，检测有机磷农药，GC-17气相色谱仪PFPD检测磷的检出限为0.1pg/s，方法中如甲基对硫磷的最小检出限控制指标为0.02mg/kg。

因此，由于这些有机磷农药响应很好，不需要用氢气即可轻松完成检测；同时氢气是PFPD的燃烧气，考虑到安全问题不使用氢气作载气。因此，可选择氮气和氦气。其中氮气是相对价格便宜、使用安全的重载气，适用于需要导热系数小、扩散系数小或分子截面积大等载气特征的检测器。而氦气是价格较贵、使用安全的轻载气，适用于需要导热系数大、扩散系数大或分子截面积小等载气特征的检测器。

PFPD检测器测定磷时，磷的响应值与火焰中产生的HPO*数量成正比，也与有机磷化合物的量成正比，提高火焰温度只要不明显增加热噪音，对磷的检测就有利，因此采用热导率低的载气氮气，有利于检测磷；且因为日常检测样品量大，选氮气可降低检测成本。

参照NY/T 761-2008，N2作载气，色谱柱DB1701(30m ×0.25mm ×0.25μm)，柱温80℃保持1min，20℃/min升到180℃，再以5℃/min升到230℃，再以15℃/min升到250℃，保持7min，溶剂为丙酮，不分流进样量为1μL，分别测定了有机磷农药标准品溶液和黄瓜实际样品，见图1、图2，结果表明该黄瓜样品中未检出有机磷农药残留。

                                                                                        图2  黄瓜实际样品分析色谱图