谱析气相色谱仪分析室内装修材料中的有害物质

2019-01-25 10:22:08来源:admin

气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的漫长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面,特别是环境检测,精细化工、食品安全等。

当前我国室内装修材料市场存在着缺乏规范的经济行为约束准则、整体发展失衡等问题。质检对建筑装修行业的发展有一定的约束作用,现代建筑材料品类的增多,化学品的融入都不同程度的衍生出可挥发的有毒有害的物质,质检手段的提升已刻不容缓。气相色谱仪以其对有机化合物种类专业的检测结果赢得了质检行业的普遍认可,对室内装修材料中有害物质的检测精度较高。因此,谱析仪器提出关于室内装饰装修材料中有害物质的GC-17气相色谱分析具有重要意义。

1、检验室和检验参数介绍

综合性的材料检验室,不仅要有各种检测设备,还要有多根色谱柱,当然除了某些专用的色谱柱外,很多色谱柱有一定的通用性,甚至有些是万能色谱柱,要注重实验摸索过程,找到最佳的实验条件,一旦条件定了,就不要再做多余修改,这样有利于积累不同有机化合物的保留时间参数。色谱峰面积是色谱中第一重要参数,而第二重要参数就是保留时间,具有和有机化合物种类、性质显著相关的特性,相同物质在相同色谱条件和实验步骤鉴别下,保留时间相同。但相反情况,也就是具有相同保留时间的物质,在相同色谱条件下对应的有机化合物不一定相同。这是由于气相色谱不是一种对有机物各组分定性的有效仪器,即使可以借助其他物质标样来精确定性,但对未知采样,依然需要选用不同极性的色谱柱,并需要反复试验。

2、实验室选用的气相色谱测试条件

(1)极性色谱柱:聚乙二醇改性毛细管柱,30m×0.32mm内径×0.25um膜厚。汽化室温度:180℃;检测室(FID)温度:230℃。程序升温:初始温度50℃,保持时间5min,升温速率8℃/min,终止温度180℃,保持时间2min。

(2)非极性色谱柱:5%苯基95%二甲基硅氧烷(选用Rt-x5),30m×0.25mm,内径×0.25um膜厚。汽化室温度:200℃;检测室(FID)温度:250℃。程序升温:初始温度50℃,保持时间15min,升温速率20℃/min,终止温度150℃,保持时间1min。

3、对选定材料的分析效果和讨论

(1)通过选定的气相色谱测试条件,得到关于苯、甲苯、乙苯和二甲苯在FFAP色谱柱条件下的分离效果良好。

(2)对未知采样,需要选用不同极性的色谱柱,并需要反复试验。这样才能避免不同物质在相同柱子上得到重叠出峰的现象误导检测结果,这是由于不同的化合物在相异的色谱柱上得到相同保留值的概率是很小的缘故。

(3)对水性涂料中VOCs 的检测,主要是通过加入无水硫酸钠,来对样品中的水分进行吸附,从而提升醇类化合物的回收率,再进行过滤、离心、超声、超声加离心的处理,并利用色谱柱进行分析,可得24种VOCs 混合标准溶液的总色谱图。

室内装饰装修材料中有害物质的气相色谱仪分析方法已日趋成熟,本文通过水性涂料中VOCs 进行气相色谱法检测,建立了无水硫酸钠的净化流程,进而提升了二元醇类的回收效率。在实验中发现,将2g~4g 的无水硫酸钠加入到样品中,再通过各个实验步骤进行提取及超声萃取,计算得出检出限的范围在3.1mg/L~10.6mg/L,证明该方法对水性涂料的色谱分析效果较好,实验的灵敏度及速度都较高,进而有效提升了室内装修材料中有害物质检测的精准度。

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