谱析检坛:气相色谱仪检测食品中反式脂肪酸的方法

2019-03-19 08:45:09来源:admin

为应对国外食品营养标签的新变化,山东谱析建立了GC-17气相色谱仪检测食品中反式脂肪酸含量的方法。方法:用乙醚提取食品中脂肪,经甲酯化反应后,采用100 m 长CP - Sil 88 FAME 毛细管柱、程序升温、FID 检测器的气相色谱仪检测。结果:顺、反式脂肪酸的分离良好;检出限为9 µg / ml,线性r 值为0. 998,相对标准偏差(RSD)为0. 73% ~ 1. 73%,加标回收率为 97. 4% ~ 101. 2%。结论:本法准确、可靠、简捷,可作为检测食品中反式脂肪酸含量的推广方法。

                   

 气相色谱仪条件:
1.GC-17气相色谱仪(FID)氢火焰离子化检测器
2.氮气 、氢气、空气发生器
3.色谱工作站

4.色谱柱2m×4mm填充80--100目ChromosorbW或FFAP毛细管柱

5.柱温:210℃
6.进样器温度:280℃
7.检测器温度:280℃
8.氮气流速:20ml/cm2

所有试剂均为色谱纯,所有实验用水,均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30~60℃)分析纯
(2)苯
(3)无水甲醇
(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液:称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中,然后用甲醇稀释到10ml。
(5)脂肪酸标准(SIGMA)
(6) 脂肪酸混合标准

   操作步骤称取30--100mg(约2-6滴)油脂,置入10ml量瓶内,加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1:1),轻轻摇动使油脂溶解。加入1-2ml0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液,混匀。在室温静置5~10分钟后,加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部,放置待澄清。如上清液浑浊而又急待分析时,可滴入数滴无水乙醇,1-2分钟内即可澄清。吸取上清液,在室温下吹入氮使浓缩,所得到浓缩液即可用于气层分析。吸取上清液,在室温下吹入氮使浓缩,所得到浓缩液即可用于气层分析。

 

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