气相色谱仪电子俘获检测器(ECD)的日常使用与维护清洗

2019-05-20 10:01:15来源:admin

一. ECD检测器工作原理

在气相色谱仪电子俘获检测器(ECD)中检测池的放射性同位素通常是63Ni,发射出的β-射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子,在两电极间施加极化电压以捕集电子流形成基流。当某些点负性分子进入检测池能够捕获低能量的自由电子,从而使得基流下降,信号经过处理后形成气相色谱仪的分析色谱图。

二. 电子俘获检测器(ECD)的清洗


1. 拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。
2. 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。
3. 对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高。
4. 在清洗ECD时必要时做好个人防护!!



三. ECD日常使用和维护:

1、要保证载气的高度纯净;应该使用脱氧管和除水装置,并及时更换。
2、操作温度不应太低。操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃。
3、在分析样品时要保证样品净化,尽量减少样品污染检测器,如果样品较“脏”最好用高温度烧检测器并用高流量的尾吹气吹扫。
4、关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。在不使用ECD时,必须使用死堵将ECD的口堵死,防止被氧化。
5、载气及尾吹气的流速之和一般为60ml/min.。
6、如果ECD被污染,可以用高温烧,或者用氢气还原。
7、日常关机后最好保留氮气尾吹。

四. ECD检测器维护的几点小建议
由于ECD检测器含有放射性元素,因此现在要购买ECD检测器要经过大量手续批准,因此现有的ECD检测器要好好维护,要不然用坏了,一时买不到可是麻烦事情。
下面几点是我的使用经验,希望对大家有用
1. 载气气路的脱氧管和脱水管要保证有效,水和氧对ECD检测器的影响比较大,因此要及时对脱氧管和脱水管进行活化。
2. 高纯氮气载气在小于2MPa时更换新的氮气。
3. 仪器晚上不用时可以将气相色谱仪检测器温度降至100度左右,电流降至较小,以前我晚上都是将仪器关掉,后来工程师过来提出了这样的建议。

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