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氦放电型(DID)检测器气相色谱仪分析特种气体

作者:谱析仪器 来源:http://www.sdpxyq.com 发布日期:2019-10-08

氦放电型(DID)气相色谱仪是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器(DID)是一种通用的浓度型多功能检测器,它利用高能光电离检测样品成份,较低检测下限可达5~10PPB级浓度(5×10 -9~10×10 -9)。特别是当背景气体N2,Ar,Ne,He,H2等气体时,可检测其中的杂质成份包括:H2,Ar,Ne,O2,CH4,CO,CO2。目前这种检测器配套的气相色谱仪已在各大高纯气体生产公司得到广泛采用,并有逐步替代传统氦离子化检测器配套的气相色谱仪趋势。

(1)工作原理

放电离子化检测器的气相色谱仪结构如下图所示。该放电型检测器由电离室和放电室两部分组成,两室之间有狭路相通。当在放电室内的两个高压电极上加以适量高压电后,两电极之间就会产生放电,从而得到一束高能量的紫外光辐射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向电离室内,在这过程中,高能光子直接照射样品成份中被测杂质分子,使其电离形成离子,同时高能光子首先将载气氦离子激发至亚稳态(He*),然后具有较高能量的He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使电离。此时在集电极上加以适当电压收集被电离的杂质分子,并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。由于光子和亚稳态氦原子均具有较高能量(24.8ev),因此可使包括氖在内的一切物质分子电离,所以,DID是一种通用型检测器。

(2)仪器特点

1.高纯氦(≥99.9999%He)为载气时,其对各杂质组分的灵敏度比氩(或其他气体)为载气提高几十倍以上,直接进样几毫升气体样品便可获得<1×10-9的灵敏度。

2.根据实际需要,选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分,还可以配接毛细管柱,扩大分离效能,检测更多种成份。

3.采用中心切割阀时,在靠前柱内分离的主组分可在进第二柱分离之前放空,使其余组分在第二柱内得到完全分离,从而解决了主组分峰掩盖杂质峰问题,且保持10-9级灵敏度。

4.在测定高纯氧及高纯氢中微量及痕量杂质时,可配附属设备-脱氧阱和氢分离器,在样品气进入色谱柱进行分离之前,将其中主要成份氧和氢脱掉,不仅使被测组分的分离避免了主组分峰的干扰,同时也进一步提高了仪器检测灵敏度。

(3)分析实例–氦放电型(DID)气相色谱仪测定高纯氢中杂质

色谱条件:以He为载气,流速30ml/min,柱长4.88m,内径3.175mm,内填5A分子筛;柱温为105℃;量程为20mV;样气量为1ml;氢分离器温度为300℃。


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