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国家环境空气监测网环境空气挥发性有机物连续自动监测质量控制技术

作者:气相色谱仪厂家 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-03-31
为提高环境空气挥发性有机物监测技术水平,加强VOCs自动监测质量保证与质量控制,按照生态环境部《2019年地级及以上城市挥发性有机物监测方案》(环办监测函[2019]11号)的相关要求, 中国环境监测总站制定了《国家环境空气监测网环境空气挥发性有机物连续自动监测质量控制技术规定(试行)》,请参照执行。
 
以下摘抄部分内容:
 
本规定适用于国家环境空气监测网基于低温吸附剂或超低温空管捕集-热脱附、常温吸附剂捕集-热脱附等富集方法与气相色谱-火焰离子检测器、气相色谱-质谱、气相色谱-火焰离子检测器/质谱等定性定量方法进行环境空气挥发性有机物(以下简称 VOCs)中的 57 种光化学前体物连续自动监测的运行质量控制。其他类型 VOCs(如TO-15 等毒性 VOCs、醛酮类含氧 VOCs 等)连续自动监测的质量控制可参考执行。
 
规范性引用文件
 
《HJ 193 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装技术规范》、《HJ 818 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范》、《HJ 1010 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 气相色谱-质谱法EPA-454/B-19-004 Technical Assistance Document for Sampling and Analysis of Ozone Precursors for the Photochemical Assessment Monitoring Stations Program – Revision 2》
 
挥发性有机物连续自动监测系统(以下简称系统)一般是指气相色谱/质谱类连续自动分析仪及其配套设备,其构成应满足 HJ 1010标准的相关要求,具备除水、样品采集/浓缩、质控、气源、分析、数据采集传输和辅助设备等组成单元。挥发性有机物连续自动监测是指采用挥发性有机物连续自动监测系统对环境空气中挥发性有机物进行连续采集、处理和检测,分析其成分、浓度的过程。
 
监测点位
 
系统安装应满足 HJ193 标准的相关要求,能在温度 25±5℃(要求站房温度波动稳定)、相对湿度≤85%、供电电压 AC(220±22)V或(380±38)V,(50±1)Hz 等环境条件下工作。系统安装时,应有采样总管、防雷、稳压、空调,并设置缓冲间,确保分析环境稳定。
 
质谱检测器内标响应检查
 
对质谱内标化合物特征离子丰度进行检查,质谱内标定量离子峰面积变化应在校准曲线绘制时离子峰面积的 50%~150%范围内。如系统具备氟利昂 11、12、113 等天然源组分的检测能力,可将其作为天 然内标系统定量稳定性,具体检查方法与合格标准应根据系统作业指导书执行。
 
自动监测系统周巡检
 
(1)富集/解析模块参数设置检查。检查吸附温度、脱附温度、采样流量、脱附/注射流量、采样与脱附时间设置是否与说明书、作业指导书或目标化合物测试记录一致。
 
(2)富集/解析模块运行情况检查。检查低温或超低温富集模块是否有异常结冰现象,如有异常,应停机清除结冰。检查吹扫流量或压力是否正常,如有堵塞,应及时检查吸附管或捕集柱。检查吸附和脱附程序是否正常,如有异常温度波动应及时排查避免影响吸附或脱附效率。检查注射程序是否正常,如注射压力、流量或者切换阀工作异常,应及时排查以免响应分析。如检测系统为 FID 检测器,可通过比较低碳和高碳组分的碳响应因子,对富集阱低碳组分捕集性能进行检查。
 
(3)气相色谱仪、检测器参数设置检查。检查火焰离子化检测器氢气与空气输入压力与流量、初始炉温、升温程序、降温程序、载气流量与压力、管线温度、EPC 设置、质谱温度、EI 能量等是否与说明书、作业指导书或目标化合物测试记录一致。
 
(4)气相色谱仪、检测器运行情况检查。检查载气净化装置(含除烃、除氧、除水装置等),如有异常应及时更换。根据系统验收或目标化合物测试时使用的参数,检查色谱炉温控制程序、载气流量或压力控制程序、火焰离子化检测器或质谱检测器工作温度、质谱真空度等是否正常,如有异常应及时停机检查,排查问题。
 
目标化合物测试
 
每年进行一次目标化合物测试,确定系统能够长期连续准确定性、定量的 VOCs 组分,形成该站点的目标化合物名录。新系统应在调试验收时形成名录,验收后每年测试一次,重新确定目标化合物目录。站点应根据历史数据确定当地臭氧生成潜势较高的前 10 名组分,作为必测组分列入化合物名录中。目标化合物名录测试考核指标主要包括空白检查、标准曲线、方法检出限和测定下限、分离度、期间精密度和准确度等。

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