痕量分析对气相色谱仪的性能要求

2020-08-01 11:17:59来源:admin
痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。由于痕量分析的目的与要求不同,对气相色谱仪选购的品种,性能,耗时等存在着很大差别。
 
痕量分析对气相色谱仪的性能要求:
 
可以说,痕量分析基本上都要用到仪器的最高性能的极限(除非对样品进行浓缩和转化处理)和各种专门功能。因此,选购仪器,首先应从那些功能齐全,性能优良的GC着手。当然10-6组分分析有时并不比10-9来得容易。如:分析液氧的0.05×10-6C2H2和高纯气中的痕量CO、CO2,,前者可以予浓缩几百倍,后者可以在镍催化下转化为CH4用FID检测等,可大大降低对仪器性能的要求。也就是说,在解决痕量分析时,还要具体问题具体对待,不能一味要求仪器性能越高越好,功能越强越好.
 
1.检测器灵敏度、仪器的检测限、最小检测量和最小检测浓度与选购仪器的关系:
 
灵敏度、检测限、最小检测浓度、最小检测量这四个技术指标是衡量GC好坏的基本条件,但由于物理意义不同,弄清四者的相互关系,在选购仪器时方可做到心中有数。
 
⑴检测器的灵敏度
 
检测器灵敏度物理意义是:输入到检测器单位浓度变化(或单位质量流量)检测器转变输出多大电信号,信号越大灵敏度越高。根据工作原理不同,浓度型(如TCD)量纲:mv/mg/ml、质量型(如:FID)c/g(库仑/克)。不同仪器所配同一类检测器自然S值越大越好。但是应指出:一个人心脏好并不能说明这个人身体那里都好。因此,检测器的灵敏度高,并不一定说明这台仪器就能满足各种要求,它仅是选择仪器的一个前提。
 
⑵色谱仪的检测限
 
色谱仪的检测限俗称仪器的灵敏度或称敏感度。其物理意义是:能产生可判为色谱峰而非噪声(对于色谱法最小可判别峰为噪声的二倍)需进入检测器被测组分浓度变化(或质量流量)量,其量纲浓度型检测器(如TCD)mg/ml,质量型检测器(如FID)g/s。配置某一类检测器仪器的检测限可以通过仪器的二倍噪声除以仪器所配的检测器的灵敏度来计算。从检测限的物理意义来分析,可以看出若要使一台仪器的D减小,不但要求配置的检测器灵敏度高,还要使仪器的稳定性好,即噪声小。另外,由于色谱仪制造厂并不知道客户买回通用GC作什么具体分析,因此,一台仪器检测器的灵敏度和检测限便成为仪器好坏的主要衡量指标,为了不同厂家的同类仪器能进行比较,大家规定了侧试S或D时要用同一样品。但有时这个样品与用户被分析组分性质相差甚远,此时的S和D大与小不能说明什么问题。这点用户选购仪器时应特别注意。从色谱分析过程来看,我们知道再好的仪器没有相匹配的一跟好的色谱柱和合格的数据处理装置也是不能达到分析目的,这点在本文下部分再做具体分析。
 
⑶实际样品的最小检测量
 
样品的最小检测量是指需要进入色谱仪(通过气体进样阀或汽化室)的最小样品(被测组分)量是多少,便可以判断是组分峰而不是噪声。从色谱分析中知道同样的样品的进样量,色谱峰半峰宽越窄(即峰越高)最小检测量越小。在实际分析中,要获得最小检测量,首先要求仪器配用检测器灵敏度要高,整台仪器噪声要小外,还需使被测组分的分离峰又窄又高,这就还需要选择一根好的色谱柱和合适的分析条件。所以当客户询问制造厂某一型号的通用GC,对每一组分的最小检测量是多少时,厂家只能笼统回答。除非厂家曾用这台仪器作过相同样品的色谱分析。否则他们的回答仅能做为选购仪器的参考。
 
⑷实际样品最小检测浓度
 
实际样品最小浓度能小到多少,可以直接注入色谱仪进行分析而能获得定性定量结果。这是用户选购仪器最关心的关键问题,从最小检测量的物理意义上,我们可以看出,当两台仪器的最小检测量相同,但由于选择的色谱柱允许最大进样量不同(柱容量),样品的最小检测浓度也不同。如:一台仪器柱容量是另一台仪器柱容量的10倍,那么后者需可把前者样品浓缩10倍方能获得同样的分析结果,即后者的最小检测浓度就比前者大了一个数量级。也就是说再某些情况下,前者可能无须把样品予浓缩,便可直接进样分析,大大简化了分析过程。另一好处,还有利于提高分析的准确性。这也就是为什么虽然毛细管柱分离组分峰可以又窄又高,但毛细管柱容量比填充柱小102~103倍,允许进样量也相应是填充柱的102~103分之一,所以有时为获得最小检测浓度,选用填充柱并不总比毛细管柱坏。通过对上述检测器灵敏度、仪器检测限、被测样品组分的最小检测量和实际样品被测组分最小检测浓度物理意义的介绍与比较可以得出以下几点结论:这对我们选购仪器是有益的。

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