气相色谱仪补充气的作用和流量选择

作者：谱析气相色谱仪来源:www.sdpxyq.com 发布日期：2020-11-19

气相色谱仪补充气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫尾吹气或辅助气。填充柱不用补充气，而毛细管大多采用补充气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。补充气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入补充气后就消除了这一现象。

那么，补充气流量究竟多少合适呢？这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加补充气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的补充气的流量，对于ECD就需要20ml/min的补充气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和补充气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化补充气流量以及其他气体流量。一般情况下补充气所用气体类型应与载气相同。

补充气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定补充气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和补充气流量之和。

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