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气相色谱仪什么情况下需要对色谱柱进行老化

作者:山东气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2020-11-26
在气相色谱分析中,色谱柱的老化是非常重要和常见的操作,色谱柱老化又称之为“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。
 
色谱柱老化的目的和作用
 
色谱柱的老化具有多个方面的作用,对于新的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定相/液,让新柱子性能更稳定;对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质,使色谱柱性能恢复最佳;对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱,通过色谱柱的老化,一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留,另一方面可以通过固定相的热胀冷缩,重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点(注:色谱柱长期在高温下使用,由于高温、微量水的水解作用、微量氧气的氧化作用,会诱发固定相破坏和缓慢流失,导致毛细管柱内壁活性基团——硅羟基暴露,暴露的硅羟基吸附样品可能导致色谱峰拖尾,分叉和基线噪声变大等问题)。
 
简而言之,气相色谱柱老化是指色谱柱在通载气情况下进行高温烘烤,借以用载气带出污染物和恢复色谱柱性能的过程。
 
气相色谱仪的色谱柱是否需要进行老化,一般从四个方面来进行判断。
 
首先,做好气相色谱仪色谱柱的日常维护。应当根据样品量和色谱柱使用情况制定色谱柱的老化计划,包括固定数目/批次的样品之后进行老化或者每周、每月甚至每季度的固定时间进行老化。日常维护最好结合进样口进样垫、衬管的维护和更换同步进行。
 
其次,考虑色谱柱的使用情况。当使用新的色谱柱,或者色谱柱长期放置未使用又重新启用的时候,需要对色谱柱进行老化。
 
再者,考虑样品的情况。如果样品基质较为简单(如白酒、饮用水等),或者使用热解吸装置、顶空进样或者吹扫捕集进样,不需要频繁老化色谱柱;如果色谱柱基质比较复杂(如高沸点物质、农残提取液、土壤半挥发性有机物萃取液),或者含有对色谱柱固定相有破坏的物质(有机酸、碱)等,或者直接分析水样等,则需要适当增加老化频率。
 
最后,需要根据实验现象进行判定。比如运行仪器空白出现杂峰、柱效和分离度下降、拖尾等,则需要判断是否是进样口的问题之后,对色谱柱进行老化。