样品对顶空气相色谱仪分析的影响

2020-12-02 10:31:27来源:admin
影响顶空气相色谱仪分析的因数
 
1、样品的性质   2、样品量   3、平衡温度   4、平衡时间   5、样品瓶
 
样品量
 
在顶空气相色谱仪分析中中,温度和压力会对进样量产生影响,进样时间或者定量管也对进样量有所控制。对绝对进样量的顶空气相色谱仪分析意义不是很大,相对而言,进样量的重现性十分的重要,也就是需要对进样条件的完全重现有所保证。
 
分析结果会受到顶空瓶中的样品体积非常大的影响,需要按照样品体系的性质来对样品量进行确定。
 
Cg=Co/(K+β)
 
K=Cs/Cg
 
β=Vg/Vs
 
对于某一的平衡系统,β与顶空气的浓度以及,K与样品浓度正相关。也就是说,如果样品体积变大,那么β减小,Cg会增大,即会提升灵敏度。
 
当K远大于β时,灵敏度受到样品体积的影响非常小,然而如果K远小于β时,灵敏度受到样品体积的影响就会非常大。
 
样品量的重现性
 
样品量波动对结果的影响会受到待测组分的分配系数的影响,越小的待测组分的分配系数(也就是在凝聚相中越大的溶解度),就会产生越大的影响,通过实际分析,分配系数一般不清楚,所以需要使样品量的一致性得到保证。
 
样品性质
 
顶空气体中各组分的含量不但和其本身的挥发性相关联,而且还和基质相关联,尤其是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,有着更加显著的基质效应。也就是顶空气体的组成不同于原样的组成,这十分影响定量分析,所以标准品必须与样品相同或者相似的基质,不然,就会有比较大的定量分析误差。
 
减少基质效应:稀释、固体粉碎、调pH、加水、加盐等。

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