液相色谱仪分析时气泡产生原因及解决办法
2021-02-21 10:20:47来源：admin
在操作高效液相色谱时，由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。流动相出现气泡，那整个工作就没法进行了。
一、泵头及吸液白管。
1、泵头：泵头是压力变化最剧烈的地方，也是最易产生气泡的地方，泵头靠负压而吸液，而负压必然使流动相中的小气泡长大，当泵腔变正压时，已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路，则泵腔内将积存气泡，从而影响吸液精度，鉴于此，泵头上专门设计了排气阀，便于泵头排气，观察柱压稳定了说明泵头排气成功。
2、吸液白管长气泡。
a、吸液白管接触空气部位漏气，产生可见气泡，吸液白管是常压和负压交臂变化部位，其漏表现为大气进入白管内，而不易见到管内液体漏出。
处理方法：更换白管。
b、滤头堵：滤头堵使得液体流入滤头的速度下降，泵强制吸液而产生真空气泡。
判断：拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。
处理：A、30%硝酸水液超洗滤头，20分钟左右。 B、水超洗滤头，注意换水多超几次。
c、流动相汽化产生气泡。
尤其是夏天室温高，沸点低的试剂易汽化，比如：乙酸，乙醚，氨水，石油醚等易于汽化。
处理：超声，降室温。
二、检测流通池长气泡
流通池是易积存气泡的地方，其对基线影响巨大，流动相流入色谱柱后，压力越来越小，微小气泡将逐渐长大，而流通池截面积远大于钢管面积，则气泡在池内易长大，气泡的特点是长大在无外压的情况下，很难缩小到钢管内经以下流出流通池，所以它就存在了池内。 处理方法：1、对于示差检测器（示差检测器池只能耐几个公斤压力），只能是反复冲洗斥资，举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压，所以这就靠成了示差池子排气困难些，但无它法。
