色谱实验室质量控制重点
2021-06-03 09:21:40来源：admin
实验室是专门从事检验测试工作的实体，其工作的最终成果是检测报告。为了确保检测数据的准确可靠，以保正检测报告的质量，所以必须有一个质量控制过程，必须明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素。从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制，以使其过程处于受控状态。
可以选用的质量控制方法通常有以下几种：
a）使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制；
b）参加实验室间比对实验或能力验证计划；
c）使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测；
d）对存留物品进行再检测；
e）分析一个物品不同特性结果的相关性；
f）其他有效的技术核查方法。
质量控制的目的：监控检测、校准的有效性，保证检测结果可靠。
为了做好检测报告的质量控制我们该从几方面进行保证：
1、实验室硬件设施、包括场地、使用材料、建筑要求等要按相关实 验室标准执行。
2、实验室内部技术质量控制：也就是检验人员的检验技术控制,具体方法有：
（1）标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测结果与标准值比较，以验证检测测量能力。
（2）样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品 的相同参数进行复测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。
（3）人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测， 将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。
（4）样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一 定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一，若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。
3、第二步在实验室硬件软件的质控下，要做好实验室检测环节的质量控制。
首先要做好实验室标准物质以及试剂的管理
（1）标准物质（参考物质、标准溶液、对照品）对检测质量有重要的影响。对标准物质严格进行选择、采购、验收、标识、保存、使用、维护、校准。
（2）采购标准物质必须确保选购有充分质量保证的供应商。如果供应商无独立质量保证、我们又对其质量无法实施检查或验证、不能证实其质量符合要求的，不得采购。
（3）标准物质存储 标准物质需要在特殊条件下存储，需要配置必要的设施时，标准物质的存放环境、存放条件应符合规定要求和安全要求，并对标准物质存放场所做出明显标志。
（4）标准物质使用 使用标准物质,必须进行领用登记,并对其质量进行跟踪记录；标准物质、参考物质的使用和保管由专人负责，存放在干燥、清洁的环境中，存放要求有序整齐，严禁变质、污染。
标准物质使用应按登记表做好使用、消耗记录,并按说明书规定的条件使用，标准物质只准取出不准倒回。
4、在实验室检测质控中其中一个关键的环节就是做好样品的质量保证。 供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响
实验室质量保证和质量控制
实验室质量保证—为保证分析结果能满足规定的质量要求，所必须的有计划的、系统的、全面管理的策略和手段。
实验室质量控制—采用有效的质量控制措施，消除或控制误差，确保实验室分析结果在可接受的误差范围内的技术活动，是质量保证的重要环节。
实验室质量控制组成—实验室内质量控制和实验室间质量控制。
实验室要对哪些内容进行质量控制？
分析方法的质量控制；
实验室人员的质量控制；
实验室环境和条件的质量控制；
实验室仪器设备的质量控制；
标准物质的质量控制；
试剂的质量控制；
实验过程的质量控制；
检验报告的质量控制；
实验室间质量控制。
常用的仪器分析方法
分光光度法—可见光、紫外光、荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定；使用最多的为可见光分光光度法。
原子光谱法—原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法，主要用于金属和类金属及其化合物的测定。
色谱法—有离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等，应用最多的是气相色谱法。
电化学法 —有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测定氟及一些金属及其化合物时具有高度灵敏度。
质谱法及其联机技术—利用质谱的优越的定性性能和色谱的高分离性能，进行定性和定量检测，气相色谱仪与质谱仪联用更多见。
实验室选用检测方法的原则
按以下次序选择：
按照国家颁布的标准方法进行检测；
按照国外的标准方法进行检测；
按照国内外公认的权威机构推荐的方法；
委托单位认可的测定方法；
自行研制并进行验证获得批准的方法。
(一 ) 分析方法的主要技术参数
——校准曲线的意义和评价
意义：
1.反映方法的精密度和灵敏度；
2.分析仪器的精密度；
3.量取标准溶液量具的准确度；
4.分析人员的操作水平；
评价：
1.相关系数|r|≥0.999；
2.第1管和最后1管的吸光度差值以达到0.8为佳；
3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差≤5%。
(二) 分析方法的主要技术参数
——准确度及其评价
准确度：反映分析方法或测量系统存在的系统和随机误差的综合指标。
评价准确度的方法有3种：
----分析标准物质
----加标回收法
----采用不同原理(仪器)的分析方法
(三) 分析方法的主要技术参数
——精密度及其评价(一)
精密度：反映分析方法或测量系统存在的随机误差大小。室内精密度用绝对偏差和相对偏差表示。
平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。
再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度
影响分析结果的误差来源
采样不当引起的误差；
样品运输、保存过程产生的误差；
空白值（固体吸附剂、试剂、水、器皿）；
玻璃仪器、天平的计量误差；
样品处理不当产生的误差；
环境条件的差异；
标准物质的值不准；
分析方法本身不够完善；
仪器的性能指标不稳定性；
主观误差。
(一) 实验室质量控制措施
分析人员的测试水平和技能的培训，并持证上岗；
定期进行检定或校验和期间核查，保证仪器设备的溯源性；
标准溶液
1 标准溶液配制执行GB/T 601-GB/T 603 或相关分析标准；
2 新配置标准溶液应进行溯源或比对后方可使用；
3 标准溶液应在规定的存放时间内使用；
4 实验用水执行GB/T 6682 的要求；
(二) 实验室质量控制措施
试剂：
1 新购买的试剂要进行验收；
2 对质量要求较高的试剂单个验收；
3 试剂要分类放置；
样品、标准系列、空白试液、质控样同时测量；
用空白样品的测量值评估试剂、水或溶剂的质量和环境污染情况；
用质控样考察仪器和分析条件是否受控；
绘制工作曲线(5点以上)之斜率和截距判断仪器测量是否正常；
移液管、容量瓶、比色管等计量器具应进行检定，合格后方可使用，每次使用前应洗涤干净；
(三) 实验室质量控制措施
制作质控图控制分析质量，若质控图失控，则需查找原因,重新设置实验系统。
定期使用有证标准物质进行监控，开展内部质量控制；
参加实验室间的比对或能力验证计划；
利用相同或不同方法进行重复检测或校准；
对存留物品进行再检测或再校准；
分析一个物品不同特性结果的相关性。
(四) 实验室质量控制措施
发现质量控制数据失控，采取有计划的措施纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。
按数据修约规则整理分析数据，计算过程中，可多保留1位有效数字；最终结果保留的有效数字 可比职业接触限值标准的数值多1位。
对报告的编制、修改、签发进行控制，保证实验室所提供的都是准确的检验报告。
