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环氧乙烷气相色谱仪EO残留量检测水浴锅顶空进样操作规程

作者:山东气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2021-06-07
环氧乙烷气相色谱仪EO残留量检测水浴锅顶空进样操作规程
 
一、适用范围:经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测
 
二、检测依据:GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008
 
三、使用仪器:


 
四、操作过程:
 
1. 样品处理:将产品透析包装打开,选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位,剪取1.0g样品2份,放入20ml顶空进样瓶,加纯水5ml,密封,1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时;另1份样品放入-20℃冰箱中保存,备用。
 
2.  标准品制备:
 
2.1标准品储备液制备:取50ml容量瓶,内部装入20~30ml纯化水,称量。吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中,称量,加纯化水至刻度处摇匀,4℃以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量,除以50ml,计算出储备液浓度。
 
2.2标准品工作液制备:吸取标准储备液1ml,加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中,用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。
 
2.3实验用标准品制备:将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度,密封,备用。
 
3. 气相色谱操作:
 
3.1将氮氢空一体机打开电源,将右侧氮气放气阀打开至少30min,闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
 
3.2将气体净化阀打开。
 
3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件,待气压和流速平衡后,点击点火按钮,观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
 
3.4参数设定:

 
3.5将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中,平衡至少40min。
 
3.6用一次性注射器从样品中抽取1ml气体,插入毛细管柱进样口,进样,然后点击操作面板上的“确定”按键。进样时应注意进样速度,防止气体逸散及回退。
 
3.7选择标准品图谱,校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线,计算出样品中环氧乙烷相对含量。
 
3.8样品与纯水稀释比例为1:5,计算样品环氧乙烷相对含量。
 
五、 注意事项:
 
1. 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路,然后关闭空气通路。
 
2. 气相色谱仪在关机前,应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。

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