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气相色谱仪分流比大小对色谱图峰面积的影响

作者:山东气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2021-06-09
 
气相色谱仪分流比就是样品进到进样口后汽化产生的气体,进入色柱与排出进样器的比例。
膈膜吹扫流量:用来隔垫下的吹扫,一般是 6ml/min
柱流量:根据自己的实验参数测定  1.0   1.5   2.0  都可以
分流口流量:分流出去的那部分流量  柱流量一定,根据分流比的改变而改变。改变柱流量,也会相应的改变。
尾吹气体流量:对柱子出来的组分进行加速,减少峰展宽,一般设定25
进样口的总流量= 分流流量 + 柱流量 + 吹扫流量。
 
分流流量 = 柱流量 * 分流比
 
分流比直接影响进样量,进样量影响峰面积,也会如果进样太大也会影响分离的,分流比越大进的量就越小,但不能超出柱子的范围。
 
分流:也是针对于毛细管柱,毛细管柱的柱容量小,要求的进样量小,进0.1微升对于毛细柱都有可能出现超载现象,于是引入分流,让进样量的1/10或者1/100进入毛细柱,从而减小进样量大造成的不良影响;
 
分流,因为毛细管色谱柱具有分离复杂样品灵敏度高分离快速分离度好,拖尾小,只需微量的样品就能得到满意的结果,这个样品量可能是0.001ul到0.1ul之间,而我们市场上生产的微量注射器常用的也就是1ul.5ul,10ul等,分流就是通过分流阀调节,把大部分样品通过载气在放空口排出,只有几分之一到几十分之一的样品进入毛细色谱柱分离分析,它对样品的保留时间落有影响,对峰高峰面积有影响,对相邻较近的峰的分离好坏有影响,调节规律一般是如果峰高平头的话,表示进样量太大,检测器放大器饱和,就要减少进样量,或者调大分流量,如果相邻峰分离不好,也要增大分流,如果分离好,含量低的杂质未检出,就要增加进样量,或者减小分流。
 
气相色谱仪分流比大小对色谱图峰面积的影响?
 
1、色谱柱的载样量不是无限大,过多的样品进入色谱柱会超载,造成分离效能下降,峰变形拖尾,还会使用寿命。所以要分流部份出去。
2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后,不可能瞬间一下子进入色谱柱,而是有个时间,但也不能太长,否则谱带会谱宽。所以要及时分流一部份。
比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体,此时只有10份进入了色谱柱,另外100份通过分流系统排到了外面,那么分流比就是1:10(描述不够确切见谅)
 
注意:
 
1、如果是小口径毛细管,不可不用分流。分流是为了减少进样量,如果进样量超柱子负荷了,分离不好,不利于定量。大口径毛细管有时可不用分流。在填充柱子一般没有分流一说,因为填充柱子容量大。关于这个问题,你可以查阅相关书籍,一看就知道了,因为你不能把握很小的进样量的,就是为了进样方便;
 
2、分流对于毛细管来说,就是减小进样量,防止饱和,平头峰
 
3、测分流比一般用电子流量测量计和皂膜流量计来测量。而最常用的就是皂膜流量计来测量的。分流比的计算公式=分流总流量+隔垫吹扫气/柱流量。 如果总的柱流量为104ml/min,隔垫吹扫流量为3ml/min,那么进入气化室的流量为101ml/min,.肥皂水倒入底部的乳胶滴头中 2.用细橡胶管联接检测器出口和皂沫流量计底部进气口 3.挤压乳胶滴头,使产生一个皂膜,同时测量皂膜流经一定体积所须时间 4.体积除以时间即可,如果是电子皂膜流量计就方便了,自动测量计算

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