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气相色谱仪的检定过程

作者:山东气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2021-07-16
气相色谱仪是要进行检定的设备,检定周期一般为两年一次,新的检定规程JJG700-2016版是2016年12月27日实施的,气相色谱仪检定周期到后,可按新规程进行了检定,下面谱析工程师分享一下检定过程。
 
一、新旧规程对比
新规程相对旧规程相比,有一些变化,FPD的基线噪声与漂移都是0.5nA,允许的基线漂移范围大了。ECD以Hz为输出信号的噪声和漂移,不用再换算,用起来很直观。ECD检测器温度由原来的230℃改为250℃,是大家常用的检测器温度。检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次改为7次,可能与统计概率有关。
 
二、准备工作
检定前,气相色谱仪操作人员需要做一些准备工作,比如要保持色谱柱干净,老化色谱柱或换成新柱子,保持进样口干净,换新的进样垫,新的衬管等。检定前要提前通知,让操作人员有时间做准备,此次质量技术监督局提前一天通知,可同事忘记说了,早上上班发现检定人员上门,才知要进行检定,开机后发现基线噪音大,赶紧关机,没时间再查找原因,直接换新柱子,开机后基线正常。
 
三、基线噪音
 
接下来测试基噪音与漂移,记录基线30min,软件上有监视基线的功能,点了后走基线,截取30min,打印图谱。
 
��时间再查找原因,直接换新柱子,开机后基线正常。
 
四、重复性
仪器的定性与定量重复性以连续测量7次标液的峰面积测量的相对标准偏差RSD来表示。打开一支丙体六六六0.1ng/uL,用ECD检测器,连续进样7次,记录峰面积;一支甲基对硫磷10ng/uL,用FPD检测器,连续进样7次,记录峰面积。计算7次峰面积的RSD值,小于3%为合格。
 
五、检测限
 
检测限要根据基线噪音、标液峰面积来计算。
 
检定规程上表4详细规定了气相条件,按照表4的检定条件,丙体六六六六与甲基对硫磷标液,进样条件都是恒温程序,几分钟就能走完,分析速度都很快,待基线稳定后,用微量注射器注入1.0 μL ,浓度为 10 ng/μL 的甲基对硫磷— 无水乙醇溶液,连续测量 7 次,记录硫或磷的峰面积。检测限按公式( 4 )计算。
 
六、载气流速的检定
从两个EFC出来两个小细管,我们平常把它接在一起,排放废气,废气进气瓶柜里,再排出去。测量检测器出口的载气时,用皂膜流量计测其中一根小细管的流量,观察流量的稳定性。
 
七、检定记录
因为是后续检定,不需要对柱箱温度稳定性、程序升温重复性进行检定,所以检定过程就此结束,等检定证书下来。
 
八、总结
1、气相色谱仪是强行检定仪器,在检定周期内,半年进行自校,自校时也要走半小时的基线,连续7次的标液进样,记录峰面积,计算RSD值,在检定仪器前,要进行充足准备,比如色谱柱、进样口都保持干净,进样垫、衬管换成新的,色谱柱用较为干净的或新的,最好走一下基线,看是否符合要求,这样才会顺利通过检定。
 
2、连续7次进样,RSD值要小于3%,如果稳妥起见,可以连续进8针,第一针不要,选择后面连续7针,RSD值符合要求也是可以的。
 
3、检定人员走后,重新安装上旧柱子,查找基线噪音大的原因,原来是柱子两端的石墨垫使用时间较长,有破损现象,引起基线噪音大,更换石墨垫时,基线正常。
 

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