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棒状薄层色谱仪测定重芳烃油中芳烃含量试验步骤

作者:山东气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2021-07-19
棒状薄层色谱仪测定重芳烃油中芳烃含量试验步骤
 
仪器设备
 
谱析PX-CF19型TLC/FID棒状薄层色谱仪;PXH-300氢气发生器;PXA-2000空气发生器;恒湿储存箱;样品展开干燥箱;样品展开缸;微量注射器。
 
样品处理和仪器准备
 
试样的配置:用10mL容量瓶在分析天平上称取约0.5g油样,用甲苯稀释至刻度,摇晃容量瓶,使油样溶解。
 
仪器的准备:将薄层色谱仪接通电源,旋转薄层色谱仪前而板上的空气调节阀,使空气流量2000mL/min。
 
将氢气管路接通,调节氢气压力为0.5MPa,把薄层色谱仪后而板上的氢气阀搬于向上搬动,旋动薄层色谱仪前而板的氢气调节旋钮,使氢气流量为160mL/min。
 
试验步骤
 
(一)薄层色谱棒的预处理:
 
将要用的薄层色谱棒安在色谱棒架上,连架一起安装在薄层色谱仪架的框上,通过按薄层色谱仪上而板的“棒号选择”按键,先后输入要扫描的起始棒号和终i1_棒号。按扫描速度键,使扫描速度为50秒/次扫描。按“空自扫描”键。按“启动”键。薄层色谱仪的氢焰开始沿棒扫描,在氢焰约”700℃高温下,色谱棒上的有机物被除去,色谱棒得到活化。
 
将经过氢火焰扫描活化过的色谱棒连架悬挂在盛有亚硝酸钠饱和水溶液的恒湿缸盖的挂上,盖好缸盖。恒湿10min后取出,准备点样品。
 
(二)点样:
 
用微量注射器吸取配好的试样溶液,在色谱棒的原点处,把1  u L试样分4 -5次点完每次须在前次所点的样干后,方可进行下一次点样,以使试样在棒上扩散而积小,提高分离效果。
 
(三)扩展:
 
在扩展槽内垂直靠壁放一而积略小于槽截而积的定性滤纸,沿着滤纸向槽中倒入含有少量极性物质的正庚烷(此为第一级扩展剂)80mL。将色谱棒连架垂直放入扩展槽中,盖好槽盖。待扩展剂上升到11cm处,取出色谱棒,室温下晾干,驱走扩展剂。
 
按5. 3. 1过程进行第二级扩展。但是第二级扩展剂为分析纯甲苯。第二级扩展高度为5cm后,取出色谱棒,室温下晾干,驱走扩展剂。
 
在试样进行二次扩展后,试样被分离为饱和烃、芳烃、和胶质一沥青质等三组分。如要将试样分为饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等四组分,须要进行三级扩展。扩展过程同5. 3. 1。但第三级扩展剂为二氯甲烷一甲醇(其体积比为95:5)。扩展高度达到2cm后,取出色谱棒,放入棒干燥箱中,在80℃下干燥5分钟,驱走扩展剂。
 
将处理好的色谱棒连架一起安放在薄层色谱仪的棒框中。启动薄层色谱仪及色谱工作站。
 
按“扫描速度”键,调整扫描速度为30秒/次,按“正常扫描”键,按“辅助信号”键,使色谱仪与电脑联机。按“启动”键,色谱仪开始扫描、打印谱图、计算结果。

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