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谱析仪器测定涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量方案

作者:山东气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2021-09-09
近日,谱析科学仪器有限公司发布测定涂料、油漆和胶黏剂中的苯系物及水分含量的整体分析解决方案。整套方法采用GC-17气相色谱仪配置FID检测器和TCD检测器(亦可配置水分测定仪),具有定量准确,操作简单,重现性好,能够满足涂料、油漆和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。
 
苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称,属于单环芳烃类物质。苯属于IARC(国际癌症研究机构)靠前类致癌物;甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂;长期接触甲苯、二甲苯可影响肝的功能。
 
室内苯系物主要来源于装修装饰用的涂料、油漆、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时,涂料、油漆中的苯系物对人们的身体健康也会造成严重的威胁。因此,世界各国对涂料、油漆中的苯系物做了限量要求。在我国同样亦有严格的规定,《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg,对涂料、油漆、胶粘剂中苯系物的测定适合气相色谱法。谱析仪器色谱分析工程师认为,气相色谱仪分离技术是一种可定性、定量分离分析技术,因其分离效能高、选择性好、分析速度快等优点被广泛应用。

 
谱析仪器气相色谱仪分析方案依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法,对涂料、油漆和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。
 
仪器和试剂
 
电子分析天平(万分之一)GC-17型气相色谱仪;1.0μL微量进样器;10ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用玻璃注射器(2mL、5 mL各3支);小口径毛细管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);色谱工作站。
 
苯(色谱纯);甲苯(色谱纯);二甲苯(色谱纯,3种异构体及乙基苯均有纯品);乙酸乙酯(分析级);
 
内标物:甲基异丁基甲酮(色谱纯)。
 
测定原理
 
试样中加适量内标物并用少许乙酸乙酯稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯(简称三苯)的含量。
 
 测定条件
 
以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件:
 
汽化室温度:200℃;
 
检测室温度:220℃;
 
载气:氮气,纯度≥99.99%,硅胶+5A分子筛除水,除油,柱前压力为60kPa(30℃);
 
氢气:纯度>99.99%,硅胶除水,柱前压力为65kPa;
 
空气:硅胶+5A分子筛除水,除油,柱前压力为55kPa
 
程序升温:初始温度50℃,保持5min,升温速率5℃/min.至65℃保持5min,升温速率50℃/min至200℃,保持3min;
 
分流比:40:1;
 
进样量:0.4μl。
 
涂料、油漆和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后,采用谱析GC-17气相色谱仪测定,外标法定量。结果表明,七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%,3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%,方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后,采用TCD 检测器进行检测,操作简单,重复性好,准确性高,能够满足涂料、油漆和胶黏剂样品中的测定要求,配置不同的毛细管色谱柱亦可对部分原料单体进行分析,真实达到一机多用、一机共用。
 
如对涂料、油漆和胶黏剂中的苯系物及水分含量的整体分析方案有兴趣可电话联系谱析分析仪器公司工程师,亦可登录http://www.sdpxyq.com在线咨询。
 

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