气相色谱仪怎样建立完整的分析方法？

气相色谱仪分析方法的建立简单说就是选择并优化一系列的样品预处理条件、色谱条件后对某物质进行有效的测定，并能给出一个客观、较为接近真值的结果。分析方法的建立主要包括两大部分，第一个就是分析条件的选择和优化，第二个就是对建立的分析方法进行评价。只有完成了上述两个方面，才能算是建立了气相色谱仪完整的分析方法。

一.分析条件的选择和优化

在对分析条件进行选择和优化之前，要做好充分的准备工作。准备工作包括了解样品的结构式信息，如果可能的话最好知道样品的合成工艺以及可能的副反应和副产物，是否有异构体存在等等。因为异构体的存在对将来的分离可能会带来麻烦。准备工作做的足够细致是下一步工作顺利进行的保证，                                            

1、检测器的选择

气相色谱使用的检测器可以分为两种，通用型和选择型的；通用型的，顾名思义，就是对所有的物质均有响应（比如TCD），但是对某些物质的灵敏度不太好，除非不得已，一般不选择这个检测器，当然了，检测器的选择也和你的定量方法有关，如果你要用内标、外标定量的话，还是选择一个对目标物有较高灵敏度的检测器，此时不建议使用通用型检测器，如果用的是面积归一化法定量的化，通用型检测器还是有优势的；除了通用型检测器之外的其它检测器都是选择型的，比如FID，ECD等等，这类检测器只对部分物质或者大部分物质有响应，绝大多数检测器都属于这个类型。在对色谱条件优化之前一定要明确到底选择什么检测器！

2、色谱柱的选择

色谱柱的选择是整个色谱分析条件优化过程中最重要的一环。色谱柱选择的是否恰当直接决定了分析结果的准确性、数据的重现性、峰型的美观等等。目前气相色谱中使用的色谱 柱分为填充柱和毛细管柱两大类。从使用范围来看，毛细管柱更广泛一些，但并不意味着填充柱不重要，比如说一些永久性气体的分析、水份的测定等还必须用填充柱来做，简单说就是各有各的应用范围。由于本人填充柱应用的比较少，没什么可以讲的，就简单说一下毛细管柱使用时选择的一些注意事项。

3.温度程序的优化

对气相色谱而言，仅仅依靠温度程序的优化是无法从根本上改变分离度的，只能在一定范围内改善分离度。举个例子，如果你选定其它的色谱条件（柱子，载气），A物质和B物质在某个温度程序下是一个峰（就是没有任何分离迹象）的话，此时无论你怎么改变温度程序，A和B能分开的可能性都很小，此时最有效的办法就是更换其它极性不同的柱子或者换根长柱子试试！所以说温度程序的优化对难分离物质对的分离作用很有限!

二.分析方法的评价

分析方法建立后需要对方法的准确性、稳定性、可行性进行一个评估，需要做的实验包括：检出限、线性范围、重现性、回收率等。检出限是指所建立方法可以检测到的最小样品浓度，通常以3倍信噪比计算；检测限可以间接说明方法的灵敏度。线性范围通常有检测器的特性所决定，越大约好。重现性实验包括多次连续进样分析的重复性、不同时间的重复性、不同型号仪器间的重现性、不同实验者之间的重现性等等，重现性可以表征方法的稳定性和数据的精密度，是一个很重要的参数。回收率实验是表征方法准确度的重要参数，一般情况下要大于60％，越接近100％越好。当所有评价实验都满足要求后，说明该方法在实验室是可靠的，还需要在不同实验室间多次对比实验才有可能会成为标准方法。

以上是山东谱析工程师的一点浅薄的看法，希望能和大家进行交流，共同提高！