食用油中苯并芘的固相萃取方法和液相色谱仪测定
一、实验目的
本研究利用SPE法作为样品的前处理方法，液相色谱仪HPLC法作为分析方法，检测食用油中苯并芘的含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
苯并芘(CAS:50-32-8)
三、应用范围
本方法适用于食用油中苯并芘检测的HPLC检测及确证。
四、参考标准与实验材料
采用苯并芘专用分子印记小柱（描述：Speciclean BAP(2) 500mg/6ml, 30支/包）。完全符合并适用于《GB/T 22509-2008 动植物油脂苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》
五、实验方法
1、样品提取
(1)准确称取食用油0.4 g，加入5 mL正己烷，涡旋混合0.5 min待净化。
2、分子印记专用SPE小柱净化
(1)活化：SpeciClean BAP(2)分子印记小柱使用前依次用5 mL二氯甲烷、5 mL 正己烷活化。
(2)上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液；加入5 mL 正己烷淋洗，弃去流出液
(3)6 mL二氯甲烷洗脱，收洗脱液
(4)定容：洗脱液中加1mL乙腈，40℃氮吹近干，1 mL乙腈溶液定容，涡旋0.5min，微孔滤膜过滤供HPLC测试。
3、HPLC条件
设备：LC-3000高效液相色谱仪（山东谱析仪器）
色谱柱：Titank C18 5μm 250*4.6mm
检测器：荧光检测器 激发波长：384 nm 发射波长：406
其它色谱条件：参考国标
六、实验结果
1、12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收结果
12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收结果
名称 | 回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) | ||
1 | 2 | 3 | |||
苯并芘 | 100.90 | 107.13 | 106.92 | 106.01 | 3.15 |
2、添加水平为10 ug/kg苯并芘标准液相色谱图
添加水平为 10 ug/k苯并芘标准液相色谱图
