气相色谱仪在使用中应注意的几方面因素

2019-03-24 12:07:31来源:admin

       气相色谱法是根据气-固、气-液、气-液-固之间的相平衡,借溶质分配系数的不同而进行分离的方法。建立相平衡的“界面”当然较好的是无穷大,气相色谱法能满足在这个较大的表面上瞬间建立相平衡的条件。
        一、气相色谱仪安全操作规程
       1. 操作前必须认真阅读仪器说明书,严格按照说明书规定的操作步骤,仔细小心操作。
       2. 仪器必须良好接地,气体管路系统无渗漏,室内无震动,无腐蚀性及高温高湿度气雾。
       3. 采用易燃、易挥发性溶剂配制色谱柱、试液时,须在通风橱内进行。
       4. 氢气作载气或燃烧气时,仪器操作场所不能有明火,并有良好的通风,氢气瓶不能与氧气瓶等助燃气瓶放在一起。
       5. 气相色谱仪或色谱柱出口的气体应排放至室外或通风处。
       6. 使用高压气瓶时,应按高压钢瓶安全操作规则操作。

       二、气相色谱仪分析中应注意的影响因素

       (1) 环境条件   气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。
       (2) 气体纯度   气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。
       (3) 气流比例的选择   对于气相色谱仪氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。

        (4) 供电电压   除了工业色谱、在线色谱外,大都使用的是实验室色谱,厂家按照“实验室色谱仪”生产规范规定供电电源电压为220伏±10% 也是就是198~242伏之间为正常适用范围,超出该范围仪器将工作不正常!否则会损坏仪器!切忌!

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