气相色谱仪ECD检测器和FPD检测器故障处理

在气相色谱仪分析中，电子俘获检测器（ECD）是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。

火焰光度检测器（FPD）是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷化合物经燃烧后又被氢还原,而得到特征光谱的检测器。FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器,其火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%氢的燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的硫、磷化合物碎片。

          气相色谱仪，配有ECD检测器和FPD检测器，在日常使用气相色谱仪分析过程中遇到了以下问题，并得到了解决，在此谱析仪器和大家分享：
          ECD：正常情况电压应该在10毫伏以下，新仪器可以达到2-3个毫伏。检测器背景信号突然很大，超过了70毫伏。采用拆除柱子，封堵检测器后，用375度，70辅助气流量清洁检测器后，没有效果；联系工程师，他说是ECD对载气的纯度要求比较高，受含氧量的影响比较大，要求载气的杂质含量必须在5个ppm以下。信号高很可能是因为气体的纯度不够，并介绍说北方地区只有北京的两个气体生产厂商的气体质量合格。在更换了气体后有所改善，但信号依旧在15个毫伏以上。工程师提议，拆下ECD保温罩，清洁阳极。照做后，信号回落到6个毫伏左右，可以工作。工程师建议安装载气的过滤器，已经订购但还没有到货，安装后告诉大家效果。
           FPD：这个检测器用的比较多，只用来检测有机磷农药残留。使用多次后，新配制的标准溶液没有信号，后查找原因，发现是因为衬管在使用多次后已被污染。经过清洁后，重新安装玻璃棉，标准溶液信号良好。
           检测甲基对硫磷和磷胺两种组分，使用eli-1701的玻璃毛细管色谱柱，无法分开，换用eli-1的柱子，分离效果良好。
           对于几种有机磷中甲胺磷和久效磷的信号比较小，需要配置浓度较大的标准溶液来定量分析较好。