热裂解气相色谱仪裂解器的特点及分类

2022-01-07 09:32:08来源:山东谱析

热裂解气相色谱仪是在一定的条件下高分子及非挥发性有机物遵循一定的规律裂解,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,据此可对原样品进行表征。把待测样品置于热裂解器中,在严格控制条件下快速加热,使之快速分解称为可挥发性的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪毛细管色谱柱中分离,通过对裂解产物的定性和定量分析以及和裂解温度、裂解时间等操作条件的关系,可以研究裂解产物和原样品组成、结构和物化性能关系,并可以研究裂解机理和反应动力学。

热裂解气相色谱仪特点:

1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。

2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。

3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。

4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。

5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。

6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。

7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。

8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。

热裂解气相色谱仪.jpg

热裂解气相色谱仪裂解器分类:

1、管式炉裂解器:

管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。

2、热丝裂解器:

热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。

3、居里点裂解器:

居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。

4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。


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