环氧乙烷残留分析专用气相色谱仪操作步骤（环氧乙烷残留分析专用）

山东谱析生产的 医疗设备中残留环氧乙烷分析气相色谱仪配置合理、操作简单、结果可靠,是医疗器材生产厂及医院的实用检测方案。下面是环氧乙烷残留分析专用气相色谱操作步骤供大家参考。

一、仪器开机

1.将氮气钢瓶和空气发生器输出气路管同时连接气相色谱仪和顶空进样器

2.打开氢气发生器（压力0.3Mpa）氢气流量大约是30ml/min。、空气发生器（压力0.3Mpa）

打开氮气阀（压力0.3Mpa）

3.查看气相色谱仪压力表是否有压力，压力是否在设定好的位置。

柱头压压力：  0.05   MPa（使用自动顶空进样器时将压力关闭）  

补充气压力：  0.1   MPa  氢气压力： 0.1    MPa  空气压力： 0.1    MPa 

4.打开气相色谱仪开关，分析条件是柱箱温度为   60  ℃ 进样1温度为  160  ℃ 检测器度为 160   ℃ 

5.打开顶空进样器开关，分析条件是样品温度为   60  ℃  阀温度为    60 ℃ 管线温度为   80  ℃

 加压压力：  0.08   MPa  载气压力： 0.05    MPa 

6.使用自动顶空进样器时，将顶空进样器管线（长的一根）插入气相色谱仪进样口，将色谱仪压力关闭，使用顶空载气压力调节，顶空进样器加压压力＞载气压力，

7.当温度达到设定好的温度时点火，把空气压力调到0.03-0.05用点火枪在检测器上方点火，看是否有水蒸气，然后把空气压力调回到原先的位置（0.1MPa）。

8.打开电脑，点击打开在线工作站，选择通道I点击确定---------点击数据采集-----------查看基线------------零点校正。看基线是否是正常【是不是一条直线】,基线稳定后准备进样

二、配制标准品与样品：

1、做标准曲线需要用标液配出六个不同浓度分别为1，2，4，6，8，10ug/ml的标液，使用顶空瓶时，要用压盖钳将瓶口用力密封 方法如下：

取10mg/ml母液配成10ug/ml（取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度）摇晃均匀

取1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度） 摇晃均匀

（1）取0.5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入4.5ml纯净水密封 标注浓度为1ug/ml

（2）取1ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入4ml纯净水密封 标注浓度为2ug/ml

（3）取2ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入3ml纯净水密封 标注浓度为4ug/ml

（4）取3ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入2ml纯净水密封 标注浓度为6ug/ml

（5）取4ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入1ml纯净水密封 标注浓度为8ug/ml

（6）取5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中                    标注浓度为10ug/ml/

2、进样步骤：

将配好标液的顶空瓶注明浓度，在操作台上平行摇匀，不要让液体碰到瓶盖

依次从低浓度（1ug/ml）至高浓度（10ug/ml）放入顶空进样器中加热40分钟后（手动计时）平衡后迅速取顶空瓶上部气体进样，进样量为1ml（禁止将进样针插到顶空瓶液体中）

3、将标液全部进完后准备在色谱工作站上做校正曲线

样品称重1g（精确到0.001g），然后剪碎放入顶空瓶中,精密加入5ml纯净水，密封放入顶空进样器中加热20分钟后进样，进样量为1ml（禁止将进样针插到顶空瓶液体中）

三、色谱工作站操作步骤：

（1）进环氧乙烷标气  1   mL，按“采集数据”键（点击遥控按钮，自动顶空进样器自动采集），待峰出完后按“停止采集”键(设置停止时间可自动停止)。（此谱图序号假设为A0001）依次进6个不同浓度混标，并对应设置好谱图名称

（2）按“方法”键—“积分”—“面积外标法”—“组分表”键，“谱图”键，选中谱图序列号A0001，“确定”，“全选”，输入峰名（环氧乙烷）—“采用”“OK”“校正”“组分含量”，依次输入组分浓度，“OK”“加入标样”重新选中谱图序列号A0001，（然后在点“组分含量”输入第二个谱图组分浓度，点第二个谱图“加入标样”依次输入其他浓度）“确定”“校正完毕”自动求出校正因子（相关系数≥0.997），另存分析方法文件。

（4）配制好的待测样品进 1  mL（禁止将进样针插到顶空瓶液体中）。按“采集数据“键，待峰完全出完按“停止采集”键，按“预览”键，查看结果。如需打印，按“打印”键即可。

计算样品中环氧乙烷相对含量：

          CEO =5C/m

 CEO ——产品中环氧乙烷相对含量，单位为ug/g

5 ——量取浸提液体积，单位为ml

C ——标准曲线分析得到的供试液相应浓度，单位为ug/ml

M ——称样量，单位为g

四、关机

先关闭电源，关闭氢气钢瓶，空气钢瓶，30分钟后关闭氮气钢瓶，。

注意：

1 不可断气操作。

2 经常更换汽化垫。

在操作中一定要耐心 细心！！