PX-CF19棒状薄层色谱仪在重油烃族组成分析中的应用

2021-11-29 10:25:40来源:山东谱析

重质油的分子量大,结构复杂,并且含有较多的硫、氮、氧等非烃化合物,要想完全分离他们几乎是不可能的。经典的液固色谱法 ( LC ),手续繁琐,时间长,还需要大量有机溶剂。近年来,随着高效液相色谱法 ( HPLC ) C应用到组成分析中,使重质油组成分析技术取得很大进展。但由于使用折光指数检测器、紫外线检测器等,烃类各组分在这些检测器上灵敏度不同,给定量工作带来一定的困难,因此实际应用不大。棒状薄层色谱/氢火焰检测法 ( TLC/FID ) 能成功地解决上述问题。它是在TLC的基础上发展起来的一种新的色谱分析方法,它把TLC和FID结合起来,取代了传统的吸附柱色谱法 ( 以下简称LC法 ) 。该方法快速、灵敏,分析10个油样仅需2h,极大节省时间和费用。

PX-CF19棒状薄层色谱仪.jpg

1.棒状薄层色谱仪TLC/FID分析原理

PX-19棒状薄层色谱仪采用棒状薄层分离技术与氢火焰离子化检测 ( TLC/FID ) 手段组合而成。将原油、重油、渣油、蜡油、润滑油、基础油、油浆、油脂、沥青等样品,用稀释剂稀释后点到涂有硅胶氧化铝吸附的薄层棒上,挥发溶剂后放入层析缸内,在一定的温度和湿度下进行展开分离,分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器中,按一定速度进行扫描检测;得到离子流信号由计算机色谱工作站采集处理;从而得到分析结果。

PX-CF19棒状薄层色谱仪技术特点

简便性:  该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确等特点。

环保性:  由于使用甲苯为溶剂且用量少,大大降低了对人体的损害,有利环保和操作人员健康。

经济性:  色谱棒可重复使用,一般为80~100次左右,展开过程仅需少量溶剂,费用非常低。

广泛性:  对于大量的有机化合物都能直接检测,包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。广泛用于医药卫生、环境。

PX-CF19棒状薄层色谱仪技术参数

FID稳定时间:<5min,检出限<1×10-9g/s;

极化电压:DC265V;

扫描速度:50~500mm/min(任设);

点样量:0.5ug~20ug;

信号输出:0~2000mv;

谱图和数据处理:在线采集,实时存储并可直接进行谱图处理和报告输出;

点火装置:全自动点火;

电压:220 V/AC

频率:50/60Hz  ±5%;

功率:120 W;

燃气和助燃气:高纯氢气,纯净空气(由随机附带PX-300氢气发生器、PX-2000空气发生器供给);

流量要求:氢气0~220ml/min,空气0~1800ml/min;此范围内可任意设置

2. 实验方法

2.1 仪器

谱析仪器公司PX-19棒状薄层TLC/FID分析仪 ( 带色谱软件 );色谱棒:雅特公司,130型硅胶棒。PX-DM300展样工作台(配置4只展样缸)。

2.2 原料和溶剂

原料:减渣及其超临界抽提出的窄馏分;试剂:正庚烷(分析纯),甲苯(分析纯)。

2.3 分析条件

点样量:称量0.1g样品,用3mL甲苯溶解,样品浓度3.4% ( 质量分数 ),点样量33ug。

展开剂:一展主溶剂为正庚烷,展高110mm;二展主溶剂为甲苯,展高50mm。

扫描条件:①扫描速度30S/根,活化速度50S/根;②PXH-300型氢气发生器,氢气流速,180mL/min;③PXA-3000型空气发生器,空气流速,2.0L/min。

干燥条件:室温晾干,10min。

定性范围:按保留时间划分 ( 单位:min ),饱和烃 ( SA ) :R<0.25;芳香烃 ( AR ) :0.25<Rt<0.35;

胶质 ( RS ) :R:>0.35。

2.4 实验步骤

①把经氢火焰活化过的色谱棒放在点样刻度板上,分5次将1ul点在色谱棒上 ( 试样量33ug ) ;②色谱棒移至第一展开槽中,展并到110mm处,取出晾干大约10min;③再将色谱棒移至第二展开槽中,展开到50mm处,取出晾干约10min;④将色谱棒置于棒状薄层色谱仪氢火焰上扫描,在微处理机上得到色谱图和色谱峰面积,用面积归一法计算出SA、AR及RS的含量 ( 质量分数 ) 。


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