谱析仪器:白酒中甜蜜素该如何检测？
2019-12-30 15:50:20来源：admin
目前测定甜蜜素的国家标准GB／T5009.97–2003是针对食品中甜蜜素的通用检测方法。采用该方法检测白酒时，由于白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成含有甜蜜素的假象，因此国家卫生部已停止将该方法用于对白酒的测定。谱析仪器色谱技术人员针对白酒中甜蜜素的检测方法可能会造成假阳性的特点，对样品前处理方法进行改进，以消除相应的影响因素并对气相色谱仪分析条件进行优化，降低方法的检出限。采用气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含量，证明了方法的可行性，与SN／T1948–2007标准中液相色谱–质谱联用法进行了比对试验，证明该方法测定结果可靠，操作简便，易于推广。
1. 主要仪器与试剂
气相色谱仪：谱析GC-17型，配有FID检测器，10μL微量进样器；电子分析天平：PX2016A型；
白酒样品：实验室抽检样品；甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）标准品：纯度不低于98%；
环己基氨基磺酸钠标准溶液：1mg／mL，精确称取0.1000g环己基氨基磺酸钠标准品，加入水溶解并定容至100mL，摇匀；正己烷、氯化钠：分析纯；硫酸溶液：100g／L，分析纯；亚硝酸钠溶液：50g／L，分析纯；所用试剂除特殊说明外均为分析纯；实验用水为去离子水。
2. 仪器工作条件
毛细管色谱柱：HP–INNOWAX柱（30m×0.32mm×0.25μm）；进样口温度：180℃；检测器温度：220℃；程序升温：初始温度50℃，保持7min，以50℃／min升至200℃，保持1min；载气：氮气；流速：2.0mL／min；氢气流量：mL／min；空气流量：300mL／min；尾吹气流量：25mL／min；进样量：1μL；分流比：5∶1；保留时间定性，峰面积定量。
3. 实验方法
3.1 标准溶液处理和测定
分别准确吸取0.00，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00，2.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于7个25mL具塞比色管中，加水至10mL置冰浴中，加入2.5mL50g／L亚硝酸钠及2.5mL100g／L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入5mL正己烷、2.5g氯化钠，振摇100次，分层后取正己烷层进样1μL进行色谱分析。对应各点的浓度分别为0.00，0.02，0.04，0.08，0.16，0.20，0.40g/L,根据分析结果绘制标准曲线。
3.2 样品处理和测定
称取100.0g白酒试样于250mL烧杯中，用40g／L氢氧化钠溶液调至碱性，置于水浴锅上，将白酒样品挥发至干，用10mL蒸馏水分3次将残留物转移至25mL带塞比色管中，摇匀，置于冰浴中。其余过程同标准溶液处理方法。
4. 白酒中甜蜜素分析色谱图
在选定的色谱条件下环己基氨基磺酸钠标准液的色谱图。
山东谱析仪器建立了用毛细管色谱柱气相色谱法测定白酒中甜蜜素含量的方法，在样品前处理过程中通过增大样品量、水浴蒸干浓缩、适当减少衍生试剂用量和最终溶剂萃取体积，增大了样品浓缩倍数，大大降低了方法检出限，方法的精密度、准确度和回收率均符合检测要求。该方法与液质连用法相比运行成本低，易于推广。
山东谱析仪器建立了用毛细管色谱柱气相色谱法测定白酒中甜蜜素含量的方法，在样品前处理过程中通过增大样品量、水浴蒸干浓缩、适当减少衍生试剂用量和最终溶剂萃取体积，增大了样品浓缩倍数，大大降低了方法检出限，方法的精密度、准确度和回收率均符合检测要求。该方法与液质连用法相比运行成本低，易于推广。
