谱析浅谈气相色谱仪分析中导致峰面积变大、出峰时间提前的原因

  在气相色谱仪分析中同一样品多次进样，峰面积和保留时间理论上不用有太大的变化。如果峰面积变大，即进入检测器的样品增多，柱的负载变大，但保留时间应该基本不变或者稍微延长。然而在实际的气相色谱仪做样品分析时，发现色谱峰比原来的大，而且出峰比之前的要早，这种看似矛盾的现象为什么会发生？是什么原因导致这种现象？

　　导致气相色谱仪色谱峰峰面积变大、出峰时间提前的主要原因有以下几点：

　　①方法参数设置

　　A分析条件的改变，如环境温度升高、分流比变化等。分流比变小，峰面积变大；分流比变大，出峰时间会提前；

　　B数据处理机问题，比如重新开机后，可能会出现这种情况；

　　C方法设置参数变化，如积分参数变化；

　　D手动进样时进样技术不好。

　　②仪器因素

　　A载气流速控制不好，流速增大或柱前压力调节阀异常，可能出现这种情况；

　　B分流口被污染；

　　C程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良。

　　③色谱柱因素

　　A色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失；

　　B柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失，柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比法师变化；

　　C色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留，可能导致这种情况；

　　D柱温未到达平衡就开始进样。