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谱析浅谈气相色谱仪分析中导致峰面积变大、出峰时间提前的原因

作者:山东谱析 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2019-09-12

                        

谱析气相色谱仪

  在气相色谱仪分析中同一样品多次进样,峰面积和保留时间理论上不用有太大的变化。如果峰面积变大,即进入检测器的样品增多,柱的负载变大,但保留时间应该基本不变或者稍微延长。然而在实际的气相色谱仪做样品分析时,发现色谱峰比原来的大,而且出峰比之前的要早,这种看似矛盾的现象为什么会发生?是什么原因导致这种现象?


  导致气相色谱仪色谱峰峰面积变大、出峰时间提前的主要原因有以下几点:


  ①方法参数设置


  A分析条件的改变,如环境温度升高、分流比变化等。分流比变小,峰面积变大;分流比变大,出峰时间会提前;


  B数据处理机问题,比如重新开机后,可能会出现这种情况;


  C方法设置参数变化,如积分参数变化;


  D手动进样时进样技术不好。


  ②仪器因素


  A载气流速控制不好,流速增大或柱前压力调节阀异常,可能出现这种情况;


  B分流口被污染;


  C程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良。


  ③色谱柱因素


  A色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;


  B柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失,柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比法师变化;


  C色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留,可能导致这种情况;


  D柱温未到达平衡就开始进样。


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