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气相色谱仪对食品、乳品、饲料、药品中多种农药残留检测

作者:谱析仪器 来源:sdpxyq.com 发布日期:2019-03-05

           目前农药残留物检测百分之七十采用气相色谱仪来进行,使用气相色谱法对食品、乳品、饲料、药品中多种农药残留可一次进样得到完全的检测。

气相色谱仪可以检测哪些农残?

  化学农药是当前必不可少的生产资料,有效防治了农作物病虫害,显著提高了农副业经济效益。但随着农药的大量使用,蔬菜水果中农药残留问题日益严重,威胁着每个人的健康,食品中农药残留问题已经成为人们关注的焦点。目前,气相色谱仪因其检测度高、重复性好,是水果、蔬菜、谷物中农药残留定量分析的主要方法。

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  不同的气相色谱仪品种要求检测的指标是不一样的。

  常见的有机磷有:乐果、氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、辛硫磷、马拉 硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷等等;

  有机氯、拟除虫菊酯类有:六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、溴氰 菊酯、氰戊菊酯、甲氰 菊酯、三氯杀螨醇、百菌清等等。

  具体到各自气相色谱仪标准中就能确定检测项目了。因为不同类型的农残需要对应的检测器,所以购置气相色谱仪时必须考虑日后检测项目的规划,通常火焰光度检测器对应有机磷,电子捕获检测器对应有机氯、菊酯类,氮磷检测器对应氨基甲酸酯类,如果要考虑更通用的应用(做脂肪烃类检测)则氢火焰离子化检测器也需要配置。

影响气相色谱仪检测农残的主要因素

  ①蔬菜的种类:不同蔬菜的基质复杂程度不同,农药残留量检测准确性也不相同,基质简单的蔬菜农药残留量检测准确性较高。

  ②农药的性质:具有特殊结构的农药在农药残留量检测过程中会表现出不同的基质增强效应。例如氧乐果、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰 菊酯等农药需要进行基质匹配标准,否则目标物的回收率偏大。

  ③前处理溶剂选择:在苦瓜检测中发现使用丙酮-正己烷(1+1)混合液为洗脱液比丙酮-正己烷(1+9)混合液的回收率高,洗脱液的用量25.0mL比10.0mL的回收率要好。因此,要根据蔬菜基质情况和待净化物的极性来决定洗脱液配比,从而改变洗脱液极性大小,并且加大洗脱液使用量使得洗脱更完全。

  ④温度:对于易分解的有机磷农药,适当降低水浴温度可以提高检测准确性。

  ⑤气相色谱仪色谱参数:在数据处理的过程中,需要根据特殊情况进行优化处理,特别是当目标物含量低时要适当调整色谱参数。

气相色谱仪农残检测器污染后的处理

  气相色谱仪农残检测时具有准确、快速、高效等特点,但因其系统的复杂性,往往有时出现问题,而让检测者找不到原因。检测器易受干扰和污染。因此在痕量检测中,尽量注意其异常情况及污染防治问题,以确保其灵敏性和准确性。

  气相色谱仪农残检测时检测器被污染,对已污染的检测器的清洗办法有:

  ①一般采用增高检测器经度,使用空柱,同时通入大流量高片氨气,进行较长时间的灼烧、吹扫。可进适当的较大剂量的纯溶剂进行清洗;

  ②对于较为严重的污染,在使用前法没有效果时,可选择合适的溶剂,在超声波清洗器中清洗两个小时,然后用水清洗干净、烘干。因ECD具有放射性,所以本方法最好请专业人士操作。

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  气相色谱仪农残检测污染的防治:

  ①采用高纯N2,同时要注意高纯N2中的H2O级O2等杂质,最好将高纯N2通过脱氧处理后进入气相色谱仪;

  ②每次使用或长期停机后重新开启检测器时,应用大流量高纯N2,在检测器允许的最高温度下吹扫色谱仪管路达24小时以上。若停机时间较短,不要中止氮气流,只需将流量减小,以维持色谱系统正压;

  ③新填装或久置不用的柱子必须在最高允许温度下,以120ml/min的载气流速,连续吹洗,老化24小时以上;

  ④正常运行时,气相色谱仪检测器温度必须高于柱温,柱温一般要远低于固定液或固定相的最高使用温度;

  ⑤溶剂要充分纯化,尽可能不采用电负性强的溶剂;

  ⑥进样量要掌握适当,尽量不要过大。


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