环氧乙烷气相色谱仪在医疗行业中的应用
2020-03-02 16:28:21来源：admin
目前，检测医疗器械中环氧乙烷残留和包装材料中有机溶剂残留检测蕞行之有效的方法是顶空-气相色谱法。GC-17医疗器械中环氧乙烷残留测定气相色谱仪与顶空进样器联用将被测样品（气--液或气--固）加热平衡后，直接抽取顶部气体注入气相色谱仪，利用氢火焰检测其残留溶剂的组分与含量。顶空气相色谱法操纵简单，分离效果好，分析效率高。该仪器特适用于易挥发的微量成分的分析，是医疗器械灭菌质量控制的必备检测仪器。
气相色谱仪工作原理：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经环氧乙烷专用色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用N2000色谱工作站记录色谱信号。
环氧乙烷残留检测气相色谱仪分析样品前处理：
GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO最新的国家标准，
1 供试液制备：
取某一次性使用输液器，截为 5mm 长碎块，取 1g 置于 20mL 顶空瓶中，精密加入 5ml 超纯
水，密封，于 60℃下平衡 40min。
2 环氧乙烷标准贮备液配制：
取外部干燥的 100mL 容量瓶，加入约 50mL 超纯水，加瓶塞，准确称重，用注射器注入约
1mL 环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所
含环氧乙烷重量，加超纯水至刻度，作为标准贮备液。
实际所配环氧乙烷标准贮备液浓度：6.22mg/mL。
3 绘制标准曲线：
稀释贮备液，分别配得以下五个系列浓度的标准溶液：1.224ug/mL、3.11ug/mL、6.22ug/mL、
9.33ug/mL、12.44ug/mL。准确量取5mL，置于 20mL 顶空瓶中,密封，恒温60℃中平衡40min。
用进样器依次从平衡后的标准样中迅速取上部气体，注入进样器，绘制成标准曲线。
4 试样的测量
用进样器从平衡后的标准样中迅速取上部气体，注入进样器，根据标准曲线计算样品相应的浓度。
环氧乙烷残留检测气相色谱仪色谱条件：
仪器：自动顶空-气相色谱仪（山东谱析）
载气：N2
色谱柱：专用柱；
氢气：0.1MPa
空气：0.03MPa
温 度：COL 120℃ INJ 220℃ DET 200℃
进样量：1mL
定量方法：外标法
检测器：FID
采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该方法采用色谱柱分离，FID检测，样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离，环氧乙烷的线性较好，其线性相关系数在0.999以上，最低检出限为0.3μg/g，定量下限为0.15μg/g，加标回收率在96.66-101.23%之间，实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。
