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谱析分享棒状薄层色谱仪操作小知识

作者:山东气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2021-07-23
棒状薄层色谱仪是一种用于能源科学技术、生物学、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,下面谱析色谱小编带您了解棒状薄层色谱仪一些操作小知识.
 
1、怎样提高点样准确度
 
在棒状薄层色谱仪分析中点样是造成TLC定量误差的主要来源。润扬仪器通过试验可以认为定量毛细管较适合较小体积的点样;进样器适合较大体积的点样。这主要是因为进样器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避 免不同定量毛细管间的点样误差、建议一整块的棒状薄层色谱柱上用同一只定量毛细管。但应注意在换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成。较好TLC样点的原点一般底边距1~5cm。
 
2、展开剂的选择
 
TLC与HPLC相比,一个较好的优点就是流动相的选择具有大的灵活性。流动相的选择的目的是使绝大部分样品的RF值位于0.1–0.7之间并达到较好的分离,与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大,溶质RF值越大,但很可能 降 低 分离能力;另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物,根据相似相溶原理,要使用多元溶剂体系。一般展开剂体系选择如下:根据分离样品性质、薄层色谱柱性质选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合RF值,适合的RF值找到后,再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个,以这三个组成为三点组成一个三角形,则可看到:三角形顶点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,并且极性一致,可根据几何原理得出任一点组成。这种方法较为直观,也较简单。
 
3、棒状薄层色谱仪的通用显色方法
 
理想的显色希望灵度高、ban点颜色稳定、ban点与背景间的对 比 度好、ban点的大小及颜色的深度与物质的量成正比。在样品组成并不wan全已知的情况下,通用显色方法显得尤qi重要。通用显色法主要有:
 
(1)紫外照射法:方便,不破坏样品;棒状薄层色谱仪常用方法。
 
(2)碘蒸气法:通用 性 强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用;
 
(3)荧光试剂:制造荧光背景,使原来紫外下无荧光物质被鉴别,有荧光物质 较 明 显;
 
(4)硫酸溶液:对绝大多数有 机 物 有 效,但有破坏性

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