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浅谈棒状薄层色谱仪展开条件对分析结果的影响

作者:山东气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2021-07-23
棒状薄层色谱仪分析中的展开条件包括薄层棒的性质、展开剂的性质、展开温度等条件。其中关键的因素是薄层棒,薄层棒的形状、稀附剂的性质、吸附剂层的厚度等条件的波动均能产生误差。
 
例如Fores用显微镜观察证明,由于沿薄层棒的薄层厚度变化,使样品的灵敏度发生变化而产生误差。Mills在10根薄层棒上得到三种成分的CV值分别为6.16、2.34和4.29。而在同一根棒上,同一样品分析10次,得到的VC值分别为4.28、1.28和1.37。显然,不同棒间比同一棒的VC值要大,所以许多作者均是将购来的烧结棒先用标准试样进行测试,选用能取得数据相近的那些棒供使用以减少误差。
 
如果自己涂薄层棒,要严格控制石英棒的质量(直径、弯曲度和锥度)并注意涂棒操作的重复性;其次,是薄层棒的含水量的波动。因为薄层棒上的吸附剂层很薄,活化以后吸水很快。所以,暴露在室内时间的长短、室内空气的湿度等均能对分析结果产生很大的影响。Ackinan发现长期存放的色谱棒会使展开结果不正常,经过数次空白扫描后,方可恢复到原来的效能,这是因为薄层棒在长期保存中水分等杂志引起的。
 
有时薄层棒上含有适当的水分可以减少拖尾,因而也减少误差。另外,R值太大或太小,均可使误差增大,所以应当适当选择展开剂和吸附剂,使样品中的主要成分R值适中。展开剂的成分和展开温度,也应该严格控制,以免产生误差。
 
因此,作为棒状薄层色谱仪生产厂家–谱析仪器提醒业内朋友们,样品展开工作是薄层色谱分析的重要步骤,它关系到样品分析的成败问题。所以,在样品展开时要及时观察样品润湿的高度及爬升速度的规律,爬升速度太快易使检测样品峰拖尾,这时需要在展开槽中用滤纸使展开剂润湿到棒的高度,以保证爬升高度以下的润湿气体的饱和。

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