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解读《白酒分析方法》国家标准GB/T10345-2007

作者:山东气相色谱仪 来源:www.sdpxyq.com 发布日期:2021-07-26
白酒是我国传统特有的蒸馏酒,制定有GB781等系列产品标准及GB/T10345《白酒分析方法》,同时还制定有GB2757《蒸馏酒及配制酒卫生标准》与GB/T5009.48《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》(以下只写标准号,省去标准名称)。2007年新发布了GB/Tl0345-2007,细读之后,结合相关的白酒标准,对标准中的若干问题进行探讨.通过讨论能更好地理解与执行白酒标准。本文中所引用的标准内容,未标出标准号,均指GB/T10345-2007。
   
 1 试验温度
   
 温度对分析测定有较大影响,所以在标准中常对实验温度作出具体规定。但规定要适当,过宽易产生较大的检测误差,过严则增加操作困难。
    
1.1 酒精度的测定增加对冷却水温度的规定,作用不大,并非必要。
    
标准前言中把“酒精度的测定增加了对冷却水温度的规定”(即冷却水温度宜低于15℃ )当作“本标准与GB/Tl0345-1989相比主要变化”之一,不仅GB/Tl0345-1989没有这个规定,GB/T5009.48的1985年、1996年、2003年三次制修订版本中(以下简称三个版本), 也都没有这个规定,所以写在前言中加以强调。
   
 降低冷却水温度的作用是使酒样蒸馏时,馏出液得到充分冷却,保证酒精不受损失。标准中已规定使用蛇形冷凝管以增加冷凝的面积,再加上“接受器(外加冰浴)”这个措施,足以保证酒样在蒸馏时酒精不受损失。实验室的装置中,一般用自来水作为冷却水,要使其温度低于15℃ ,必须增加设备和较大的投资,故执行起来比较困难。综合上面两点,得出这个规定“所起作用不大,并非必要”的判定。相对而言,下面的1.2与1.3 所增加试验温度的规定更为重要,应在前言中写出,以引起重视。
    
1.2 酒精度测定中增加了量取样品及馏出液定容时温度的规定
   
 标准“6.1.3 试样液的制备”规定“量取样品(液温20℃ )” ,收集馏出液的容量瓶“于20 ℃水浴中保温3omin,再补加水至刻度”。这个新增加的规定很重要,它对酒精度的测定结果有极大影响。假如室温及量取样品液温在20 ℃以上,收集馏出液的容量瓶从冰水浴中取出就立即加水至刻度,液温在10℃ 以下,这样测定的结果酒精度将偏低2%vol以上,足以造成误判。可是GB/T10345.3-1989以及GB/T5009.48三个版本中,对取样与定容温度都未作规定,本次修订更显重要。
   
 但是将液温规定为20℃,过于刻板,只需保持取样液温与定容时液温相同即可。密度瓶法测定酒精度规定“20.0℃士0.1℃的恒温水浴”中恒温进行测定,同样存在恒温温度规定过于刻板,只要在附录A“不同温度下酒精溶液相对密度与酒精度对照表”12个不同的温度中选择一个适宜的温度恒温即可,以充分利用附录A中的数据资料,否则附录A写成“20℃时酒精溶液相对密度与酒精度对照表”,不就可以节省大量篇幅?
   
 l.3 “5.4品评”增加了样品准备的温度处理
    
在“54.1样品的准备”中规定“将样品放置于20℃士2℃环境下平衡2h(或20℃士2℃水浴中保温lh)”,这个新增加的规定很有必要,它与已修订的GB10781.3-2006 的感官要求“注:当酒的温度低于10℃时,允许出现白色絮状沉淀物或失光。10℃以上时应逐渐恢复正常”相适应。过去GB10781.3-1989没有这个规定,冬天卖米香型白酒,常因酒中出现白色絮状沉淀物而发生质量纠纷,甚至优级酒被判为不合格品。
   
 2 酒精计法测定酒精度
    
“6.2酒精计法”的分析步骤是将蒸馏得到的试样液(只有100ml)注入100ml量筒中,用分度值为0.1%vol精密酒精计进行测定。GB10781.3-1989的写法也是如此。但动手实践后都会知道,这种操作无法进行的,当时只好采用变通方法。
    变通方法1 改用分度值为l%vol酒精计进行测定,但精确度达不到标准要求。
    变通方法2 酒样不经蒸馏而直接用分度值为0.1%vol精密酒精计进行测定(此时需用sooml酒样和500ml量筒)。
    变通方法3 为大多数检验部门使用。因为白酒的固形物含量较低时,蒸馏与不蒸馏所测出的结果相差不大(固形物增加0.lg/L,酒精度约降低0.04%vol)。
    这是一个早已出现的实际问题,应尽快解决。建议将变通方法1与变通方法2(加固形物含量修正值)都补充写入标准中。
   
 3 实测数据是否要按酒精度折算
    
“4 基本要求”规定,“以实测数据报告其分析结果,不需要按酒精度折算”。这个规定是根据GB10781.3-1989 " 3 总则”中的“理化指标以实测数据报告其试验结果,不需要按酒精度折算”改写而成。二个标准中都没有一处说明什么实测数据需要按酒精度折算,因此就把它看成所有项目(包括甲醇、杂醇油、铅)的实测数据都不需要按酒精度换算。特别是GB/T5009.48-1996 把CB/T5009.48-1985中的“理化检验各项测定结果应换算成60 度时的含量”这一段话删去之后,对此更深信不疑了。GB/T5009.48-2003 又重新将“各项测定结果应换算成60 度时的含量”这段话加上,这个误解才得以消除。
   
 在GB/T10345.1-1989 中写有白酒中甲醇、杂醇油和铅的测定方法,因此写成:“甲醇、杂醇油和铅的实测数据,需要折算成酒度为60度时的含量,其它理化项目以实测数据报告其试验结果,不需要按酒度折算。”这句话才完整、严谨。新标准中已不提甲醇、杂醇油和铅的测定,上面这段话可全部删去,只留后半节,无多大意义。
  
  4 标准中应否写上卫生项目的分析方法?
   
 白酒产品标准中都包含有卫生标准要求,因此白酒分析方法标准中应包含有卫生要求所列项目的分析方法,这样才能更好地与产品标准相配套。GB/TI0345.1-1989 就是这个配套原则编写的。并且不是简单地写一句“卫生指标按GB5009.48 进行检测”就完了,而是把白酒中甲醇、杂醇油和铅的具体测定方法全部写上。这样编写不仅使分析标准内容完全,与产品标准相配套,更大的好处是方便使用。有了这一个标准.就可以完成白酒的个部检验。特别是当GB/T500948-1996修订中出现明显失误(详见本文5)时,更显出GB/T10345.1-1989这种内容完全编写方式的好处,起到防止错误扩散,保证白酒检验能正常进行的作用。
    
GB/T10345-2007改变了传统的写法,把所有的卫生标准项目几乎是一字不留地全部删去。初读标准时,不理解为什么这样编写,细读之后才发现其中另有隐情,这留待本文6再细说。

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