垃圾填埋气痕量气体检测气相色谱仪
2019-12-19 13:23:42来源：admin
气相色谱仪是具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、定性定量准确、应用范围广泛、样品用量少等特点的一种新型通用分离分析技术。
它在分析空气和废气中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有着很广泛的应用。垃圾填埋场产生的填埋气中的许多成分诸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通过调整和选择最佳操作条件。如：载气流速的选择、载气的选择、柱温的选择、柱形和柱长的选择来进行分离和分析。气相色谱法在垃圾填埋气分析中有着广泛的应用。
垃圾填埋气的主要气体是指CH4和CO2。国外的资料表明，在一个典型的垃圾填埋场一般CH4的含量可达45%~50%，而CO2的含量可达40%~60%，我国由于垃圾中食品垃圾含量高，含水率也比国外要高。因此，我国的垃圾填埋气中CH4含量要比国外的高。有研究表明：深圳市垃圾填埋气中CH4含量为62.2%，而CO2的含量为34.7%。必须对垃圾填埋气主要气体进行监测。
对于CH4和CO2的监测分析方法国家并没有一个标准，目前国外主要用便携式气体分析仪进行分析。但也可以用气相色谱法进行分析。
1.仪器及设备
气相色谱仪，配热导池检测器，色谱数据工作站，高纯氮气，100毫升医用注射器。
2.气相色谱分析条件
玻璃填充柱一根，柱长2m，柱内径3mm，内载40~60目G.D.X-502，载气为高纯氮气，柱流量60ml/min，柱温30℃，气化室温度120℃，检测器温度120℃，池电流50mA，进样量0.5ml。
在这些条件下，所测气体组分采用保留时间进行定性，外标峰高法进行定量。由于二种气体均为不活泼气体，它们与采样器玻璃注射器之间无明显吸附解吸现象发 生，所采集的气体样品可保留较长时间，样品浓度变化较小，对测定结果无显著影响。另外，由于本方法是采用注射器从现场直接采样，采样时间短具有可瞬间采样 的优点，适合气体发生量的测定工作。本方法在采样过程中不需要加入任何气体吸附剂，无吸附回收率问题，故准确度很高。
垃圾填埋气痕量气体的气相色谱监测
垃圾填埋气中包括许多微量气体，尽管这些微量气体的浓度很低，但其毒性强，对环境和人体健康的危害很大。微量气体大多是挥发性有机污染物（VOCS）。在一些发达国家如美国已将一些微量的芳烃化合物和卤代化合物作为垃圾填埋场空气的常规监测项目。我国通过对第二垃圾填埋场进行监测，共检测出了多达63种VOCS，其中有16种为美国国家环保局（USEPA）优先控制污染物，包括苯、甲苯、乙苯、氯乙烯、氯仿、氯苯等污染物[7]。这表明在垃圾填埋场空气中存在着可产生毒害性有机物，并使垃圾填埋场有可能成为较严重的污染源。
1.苯系物的气相色谱法监测
1．1 原理
用活性炭吸附采样管富集空气中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等后，加二硫化碳解吸，经DNP+Bentane色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
1．2 仪器及设备
气相色谱仪：具有火焰离子化检测器，色谱柱长2m，内径3mm不锈钢柱，柱内填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的Chromosorb W HP DMCS（80~100目）；空气采样器：流量0~1L/min；活性炭吸附采样管。
1．3 色谱条件
柱温：64℃；气化室温度：150℃；检测器温度：150℃。
载气氮气流量：50ml/min；燃气氢气流量：46ml/min；助燃气空气流量：320ml/min
在这些条件下，进行实验测定。先配制苯系物的标准储备液，然后进样测定，绘制标准曲线。
2 .非甲烷烃的气相色谱法测定
2．1 主要仪器设备和试剂
（1）气相色谱仪，氢火焰离子检测器（FID）；（2）TD-1型热解吸仪；（3）活性炭吸附采样管，长10cm，内径6mm，壁厚0.8~1mm；（4）注射器，1ul，5ml，100ml；（5）大气采样器，采样流量0~1L/min；（6）正己烷标准溶液。
2．2 色谱分析条件
硅烷化玻璃微球（60~80目）不锈钢填充柱：柱长3m，进样器温度170℃，检测器温度170℃，辅助温度160℃，柱温75℃，载气流量（N2）30VmL/min，燃气流量（H2）30Ml/min，助燃气（O2）流量300ml/min；进样量：直接进样1Ml。
2．3 正己烷标准气体的配制
以N2为空白稀释气体。吸取1uL正己烷标准溶液于100ml充有N2的注射器中，待完全挥发，充分摇匀，此注射器中的气体为标准源气。再吸取1ml标准源气于另一有氮气的注射器中，摇匀，该气体即为定性和定量分析是的标准气体。
醛酮污染物的气相色谱测定
1. 试剂和标准样品
甲醛、乙醛、丙 烯醛、丁醛和苯甲醛均为分析纯，正戊醛为优级纯，丙酮、丁酮和苯乙酮均为分析纯。2，4 -二硝 基苯肼，AR；二硫化碳，AR，现用现蒸；双蒸水用前现蒸。2，4-二硝 基苯肼吸收液：用1mol·l-1硫酸溶解适量2，4-二硝 基苯肼固体，制成饱和溶液，用1/10（V/V）二硫化碳提取两次。吸收液应在采样前48h内制备纯化。
2. 仪器及其条件
气相色谱仪、色谱柱为SE-54毛细柱，长25m，内径0.32㎜；检测器为电子捕获检测器。柱温220℃恒温；气化温度270℃；检测器温度375℃；载气为N2,40ml·min-1,分流比1：50。进流量1μl。
3.实验方法
采用两支U型多孔玻璃板吸收管串连采集空气样品，吸收管内装入10ml 2，4-二硝 基苯肼吸收液。采样装置为空气采样器，转子流量计以皂膜流量计校准。采样速度为0.5～1.0 ml·min -1,采样时间为10～60 min.
样品采集后，定量转移到100 ml分液漏斗中用2×5ml CS2萃取。有机层转移到25 ml容量瓶中，以CS2定容到25 ml。用相对保留时间定性，用外标法定量。
