气相色谱仪气化室设置技巧
2019-12-12 10:53:24来源：admin
汽化室的作用是将液体样品瞬间汽化为蒸汽.它实际上是一个加热器,通常采用金属块作加热体.当用注射器针头直接将样品注入热区时,样品瞬间汽化,然后由预热过的载气在汽化室前部将汽化的样品迅速带入色谱柱内.气相色谱分析对汽化室的要求是汽化室热容量要大,温度要足够高,汽化室体积尽量小,无死角,以防止样品扩散,减小死体积,提高柱效.
气相色谱分析时，对气化室的要求很高。首先，载气在进入气化室与样品接触之前应当充分预热，温度应接近气化室温度。因此，一般将载气管路沿着加热的气化器金属块绕成螺管，或在金属块内钻有足够长的载气通路，使载气能得到充分的预热。为了减小样品扩散的，减少死体积，应保证进样器能直接将样品注入加热区，因此气化室的内径和总体积应尽可能小，另外载气进入气化室后，应将气化了的样品迅速载入色谱柱，避免样品反转入气化室引起色谱峰的扩张，因此要选择合适的载气压力和流量。气化室是保证液体样品瞬间气化的加热器腔体，腔体由不锈钢加工而成。气化室作为一个加热器，必定会涉及到气化温度。作为一个“室“，必定有体积，也有死体积。当然，还有进样口与衬管、垫片等辅助设备。也有相应的指标参数。气化室的一般指标参数如下：①气化室温度的选择；②气化室的体积；③气化室的惰性；④色谱柱的初始温度；⑤隔垫吹扫功能。
汽化室的温度是为了使液体样品汽化而设置的温度，可根据样品的沸点范围、稳定性和进样量来选择。一般可等于或稍高于样品电沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，以能使样品迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高30～50℃。常用的温度为250～350℃。实际操作中，汽化室的温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。但当样品中某些组分会在高温下分解时，应适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化(PTV)进样技术。
