气相色谱仪分析时如何选择合适的毛细管色谱柱?

2019-06-29 16:59:18来源:admin

                 

                                              

    随着气相色谱仪的推广应用,毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。毛细管色谱柱可分为空心柱、填充毛细管柱、微填充柱及多孔层空心柱等类型。我们选择毛细管色谱柱的时候应该从以下几点考虑。


毛细管色谱柱内径的选择

     毛细管色谱柱的内径直接影响柱子的分离效率、保留特性和样品容量。通常内径小的色谱柱柱效更高,分离效果更好;而大内径的色谱柱柱容量大,载样量高,通常使用的毛细管柱内径可分为:0.53mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm0.53mm,   其中,0.25mm的柱子,柱效较高,但柱容量较低;而0.32mm的柱子,柱效比0.25mm的色谱柱稍低,但柱容量高约60%;而0.53mm的柱子,具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样。对于复杂样品的分离,可采用小内径的色谱柱,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大内径毛细管柱较为合适。


毛细管柱固定相的选择

    在做实验分析的时候如果不知道选择何种固定相,可以从非极性柱或弱极性柱如SE-30或SE-54开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分离度。


毛细管色谱柱液膜厚度的选择

     膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小。恰当的膜厚可以使组分得到更好的分离。0.1—0.2μm薄液膜低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。0.25—0.33μm标准液厚一般商品柱的标准液膜。0.5—5.0μm厚液膜较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。


毛细管色谱柱长度的选择

    理论上讲,毛细管柱越长,总柱效越高,峰分离效果越好,柱子越短则组分出的快,分离效果差甚至分不开。如果分析样品十分复杂时就要考虑比较长的色谱柱。如:50米、60米、100米色谱柱,柱越长,分析时间也越长,一般分离度增加一倍,柱长必须增长4倍。5—12m短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。25—30m中长柱:分离10—50个组份的样品。50m长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。


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