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气相色谱仪检测复合软包装有机溶剂分析方案

作者:山东谱析 来源:http://www.sdpxyq.com 发布日期:2019-07-05

                                         

顶空气相色谱仪

 

 我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶剂,对在10mg/m2的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2,国内现在一般都参照此指标。

  欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2,甲苯残留量<1mg/m2。

 复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残 余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜,应检测其残留在复合膜中的溶剂量。

  溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。那么,作为塑料包装生产厂家,需要配备什么样的气相色谱设备呢?气相色谱仪厂家山东谱析公司根据国标要求及多年分析经验给出以下配置:

主机: GC-17气相色谱仪     配置:FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器,精度要高。

工作站(含软件、电脑、打印机)

色谱柱:1、苯系专用色谱柱  一根     2、 参比柱一根     3、水分专用色谱柱(可选)

气源:氮气、氢气、空气气源

  这种配置的气相色谱仪,不但能够测定包装中的溶剂残留,还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量,为生产食品、药品包装的必备仪器。

检测溶剂残留时采用氮气做载气,温度控制在70~90℃。检测室的温度控制在90~150℃。推荐条件如下:

色谱柱:10% 聚乙二醇20u,有机提体401,2m不锈钢柱

载气:氮气

燃气:氢气

助燃气:空气

柱箱温度:70℃~90℃

检测室温度:约120℃

气化室温度:约150℃

 按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品,分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加热30min后,迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体,注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。

 裁取0.2m2所测样品,将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片,放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中,用橡胶塞密封好后和进样器一起送人(80±2)℃烘箱中,加热30min后,迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量,试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法(试行)》

 复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量,所使用的薄膜基材的性质,粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目 前,毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害很大,故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势,而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合 剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量,需要行业内有识之士献计献策。

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